Способ получения металлического магния

ТОРСНОЕ СВ ТВ Е Н пособа получения метал магния.ному 21 октября) ского у А. А, Хаквпр. о первдьства опубл а, заявле11743 вако 31 декабря 1933 го ыдаче авторского свидетПредлагаемый способ имеет цельюразрешить проблему получения металлического магния непосредственно из природного сырья (напр, магнезита), избегнув при этом сложных дорогих процессов приготовления безводных солей хлористого магния, обойдя трудности так называемых оксидных способов (электролиза окиси магния в расплавленном фтористом магнии) и получая сразу металл высокой чистоты.Способ получения металлического магния состоит в том, что расплавленные магниевые соли, безразлично, хло. риды или фтористые соли с окисью магния и соответствующими, добавками (хотя, впрочем, безусловно целесообразнее применять в данном случае именно фтористые соли) подвергаются электролизу в ванне типа нормальных электролизеров, применяемых для электролитического получения алюминия, но на дно которой наливается слой расплавленной меди, растворяющей выделяемый магний с образованием медно. магниевого сплава.Вследствие высокого удельного веса медно-магниевого сплава отпадают все затруднения, связанные с электролизом раствора окиси магния во фтористых солях (необходимость применения охла. ждаемых водой диафрагм, сгорание части всплывающего наверх более легкого магния и т. д.).Медно-магниевый сплав после достижения достаточно высокой степени насыщения магнием выпускается из ванны и подвергается дестилляции в вакуумных электропечах при температуре 900 - 1100, при которой в глубоком вакууме магний нацело отгоняется и конденсируется в вид химически чистого металла в охлаждаемой части печи, а расплавленная медь возвращается обратно в электрол итические ванны, Вместо меди для этого способа могут быть применены также и другие тяжелые металлы, до. статочно легкоплавкие, легко растворяющие выделяемый магний и имеющие незначительную упругость паров при температуре порядка 800 в 11; т. е. имеющие высокую температуру кипения, как например, олово, сплавы олова и меди и т. д., но наиболее подходящим тяжелым металлом для этой цели представляется именно медь.Предлагаемый способ, по мнению изобретателя, дает возможность применять для электролиза неочищенное природное сырье, например, магнезит, что является весьма важным обстоятельством, так как существующие способы, как правило, требуют основного сырья высокой степени чистоты, в данном жеслучае загрязняющие примеси, состоящие, главным образом, из соединений железа и кремния, при электролизе переходят в медно-магниевый сплав, но при вакуум-дестилляции остаются в меди и при оборачивании этой меди постепенно в ней накапливаются, что, однако, не причиняет никакого вреда процессу, так как железо и кремний только увели. чивают легкоплавкость медно. магниевых сплавов, если их содержание не превосходит предела их растворимости в этом сплаве, Когда же будет достигнут этот предел, из сплава отгоняется весь магний и медь подвергается электролитической рафиннровке общеизвестными техническими приемами. Эта периодическая рафинировка меди обходится относительно очень недорого и, во вся ком случае, дешевле, чем очистка боль-ших количеств магниевого сырья.Единственным затруднением процесса является относительная туго плавкость меди, вследствие чего в начале электролиза и в конце операции ва куу м-дестил ляции медно-магниевого сплава в обоих этих случаях приходлтся поддерживать температуру выше 1100, что технически крайне затруднительно как из-за аппаратурных соображений, так и из-за того, что магниевый электролит при такой температуре очень сильно летит и поэтому такой перегрев ванны влечет за собою большие потери фтористых соединений.Эго затруднение преодолевается следующими приемами: либо к расплавленной меди в самом начале процесса прибавлчется некоторое количество металлического магния (около 10%) и в дальнейшем при вакуум - дестилляции в обогащенном магнием сплаве оставляется некоторая (около 10%) часть магния, которая постоянно оборачивается в процессе, вследствие чего температура плавления меди понижается до 730, причем в процессе электролиза, по иере обогащения медно-магниевого сплава иаснием, температура понижается еще более, либо к меди добавляется неболь. шое количество нейтральних высоко. кипящих металлических добавок, пони. жающих температуру плавления меди, не изменяющих растворимости магния в расплавленной меди и не испаряющихся в вакууме, как например, олово кремний, ферросилиций и др.Первая часть процесса - электролитическое получение медномагниевого сплава - может быть заменена электро- термическим получением такого же медно-магниевого сплава,Электролитическое получение такого сплава производится в однофазных иди трехфазных печах типа каобидных печей или печей для ферросплавов, путем восстановления окиси магния углем при высокой температуре в присутствии меди, растворяющей получаемый магний.Схема этой операции аналогична операции пблучения алюминиево- медной бронзы из окиси алюминия и медных стружек электротермическим путем, т.е. здесь сначала происходит восстановление окиси магния углем с образованием карбида магния и затем на поверхности меди карбид магния реагирует с остальной частью окиси магния по реакции:Мц С,+2 Мц 0=2 СО+ЗМд с образованием металлического магния, растворяемого в момент образования медью,Процесс вакуум-дестилляции магния известен и имеет техническое применение в следующей форме. он приме. няется для р афин ировки нормального 99,5% магния, которая осуществляется перегонкой металла в вакууме в стальных герметически закрываемых ретортах, вделанных в электрическую печь при 850 - 900 причем перегоняющийся магний получается очень высокой чистоты (до 99,98%), в остатке же от перегонки собираются примеси и небольшое количество окиси магния, а также хлористого магния (увлекаемого металлом при хлоридном способе его йолучения и являющегося одной из главных причин, способствующих коррозии нерафинированного магния),.В такой же аппаратуре осуще вляется и настоящий процесс отгонки магния из магниево-медного сплава с той лишь разницей, что служащую резервуаром для расплавленного магниевомедного сплава часть печи приходится соответственно футеровать для предохранения от разъедающего действия расплавленной меди, Таким образом, идеиэтого спосооа - эго комбинация двух известных в отдельности процессов: вопервых, процесса электролитического или электротермического получения магниевых сплавов и, во вторых, метода отгонки магния вакуум-дестилляцией для выделения части магния из сплава его с медью, с возвращением медного сплаваоставшейся частью магния, причем здесь используется большая легкость получения магниевых сплавов, чем чистого магния, и идея выделения части магния из таких сплавов, при разнице температур кипения магния и тяжелого металла, являющегося базой сплава.Предмет изобретения,1. Способ получения металлического магния электролитическим или электро- термическим путем, отличающийся тем, что в качестве промежуточного сплава получают сплав магния с тяжелым высококилящим металлом, например,медью, после чего магний отгоняют десгилляцией в вакууме, а оставшийся высококипящчй сплав возвращают а круговой процесс дпя получения новых порция обогащенного магнием сплава.2. Видоизменение способа.по и. 1, в случае получения магния элекгролизом, отличаощеаса тем, что с целью понижении температуры плавления промежуточного тяжелого сплава к нему в начале процесса прибавляют около 10% магния, а из получаемого промежуточного сплава отгоняют магний лишь частично, возвращая остающийся магниевый сплав обратно в круговой процесс.3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что для сообщения промежуточному сплаву легкоплавкости к нему добавляют высоко- кипящие примеси, легко сплавляющиеся с магнием и не испаряющиеся в вакууме, например, олово, кремний, ферросилиций и др.