Библиотека 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 328 И 2 Союз Советскиз Сациалистическиа РесоублинЗависимое от авт. свидегельства ЛеЗаявлено 18,Ч.1970 ( 1440731 г 23-5)с присоединением заявки ЪЪПриоритетОпубликовано 02,11,1972, Бюллетень .А 6Дата опубликования описания 29.111,1972 гЧ. Кл. С 08119/20 комитет оо делам обретений и открытий и Совете Министров СССРаявител Г р- .ф -" гЛМЕ,- , ,г,-".",ЗаГ БКБттИО г ЕЛА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ ПОЛИМЕРОВ Известен спосо лимеров полимер смеси с изопрено ров на основе ал дов. получения карооцепных поацисй изобутилена или его под действием катализатогинийорганических алогениПри вбутылкураствораконцентртолуолатрациеймешиванго раствконцепт С целью расширения ассортимента полимеров и используемых для полимеризации мономеров, а также с целью получения полимерных порошков, имеющих высокую ненасыщенность и способных к дальнейшим химическим превращениям, предлагается способ полимеризации смеси мономеров дивинилбензола и а-хлорметилстирола под действием катализаторов на основе АИГ , где Р - углеводородный радикал, Г - галоген, гг = 1 - 3.Получаемые полимерные порошки растворимы в углеводородных и хлорсодержащих растворителях, могут легко совмещаться с различными высокоэластическими полимерами как для их усиления, так и для пластификации. гер 1. В полулитровую стеклянную в атмосфере аргона заливают 30 лглдивинилбензола в диэтилбензоле с ацией 58,6 вес. %, 200 лгл осушенного и 4 лл а-хлорметилстирола с концен 87,0 вес. %. После тщательного пере ия в смесь вводят 12,0 лл бензиново ора тризобутилалюминия (ТИБА) с ацией 0,8 лголь/л. Прп температуре 50"С в течение 1 час ведутпроцесс полимеризацпи до получсшгя клея ссухим остаткоаг 10,10 вес, %,Клей обрабатывают этпловым спиртом, пе 5 реосажденный полимер отделяют и сушат влабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют три раза.Данные по полимеризацпи и свойствам полимера представлены в таблице.10 П р и м е р 2. В полулитровую стекляннуюбутылку в атмосфере аргона заливали 300 лглраствора дпвинилбензола в днэтилбензоле сконцентрацией 58,6 вес. %, 200 лгл осушенного толуола и 5 лг,г а-хлорметилстирола с кон 15 центрацией 87,0 вес, %. После тщательного перемешпвания в смесь вводят 5,0 лг,г толуольного раствора диизобутилалюмпнийхлорида(ДИБАХ) с концентрацией 186 г/ г.При температуре 40 С в течение 2 час ведут20 процесс полимеризацпи до получения клея ссухим остатком 11,60 вес, %.Клей обрабатывают этпловым спиртом, переосажденный полимер отделяют и сушат влабораторной вакуумной сушилке.25 Опыт повторяют три раза,Данные по полнмеризации и свойствам полпмеризации представленены в таолице.П р и м е р 3. В полулитровую стекляннуюбутылку в атмосфере аргона заливают 30 лг,гЗ 0 раствора дишпшлбензола в диэтилбензоле сА оо ф фО) г фоо ЦфЛфо о г,Ю З ф ф ф ффо Хф офФаФффон фоФаф фффаф лс флсггзЮ фг-ф ац ф ф ааз Я и ф аа ф 8 о й ф а"фон фо йоазф моЯо фо эй оОфф Твердость полимера Тип алюминийорганики3оэ"к н гв о о оаф аодамнофоЮф ОфЙ)ф Я о н 3 е ф о оэ н ф 49,0 49,0 49,0 10,10 10,60 11,00 50 50 50 Легко перетираетсяв порошокТо же ТИБЛ ТИБА 111 БЛ 100 118 100 44,2 100 27,2 272 272 11,60 11,30 11,70 100 45,8 107 ДЦБЛХ ДИЬЛХ Д 1 БЛХ 100 10,40 100 45 20,5 40,7 Высшис алкилы а.иоминия То же 45 45 10,60 935 20,5 20,5 100 11,80 12,00 10,00 116 100 41,8 49,0 49,0 49,0 45 45 45 ТИБА ТИБА ТИБА 100 45 45 45 12100 11,80 11,60 100 42,3 49,0 49,049,0 116 ТИБА ТИБА ТИБА без изменения то же10 3концентрацией 58,6 вес. %, 200 мл осушенного толуола и 4 мл сс-ахлорметилстирола с концентрацией 87,0 вес. %. После тщательного перемешивания в смесь вводят 8,0 мл толуольного раствора высших алкилов алюминия (С 2 - С 22) с концентрацией активного алюминия 0,5 лсоль(л.При температуре 45 С в течение 1 час ведут процесс полимеризации до получения клея с сухим остатком 10,40 вес. %.Клей обрабатывают этиловым спиртом, переосажденный полимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке,Опыт повторяют три раза.Данные по полимеризации и свойствам полимера представлены в таблице.П р и м е р 4. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргона заливают 30 мл раствора дивинилбензола в диэтилбензоле с концентрацией 58,6 вес. %, 200 мл осушенного толуола и 12,0 мл бензинового раствора ТИБА с концентрацией 0,8 моль/л. После тщательного перемешивания в смесь вводят 4 мл а-хлор метилстирола с концентр ацией 87,0 вес. %.При температуре 45 С в течение 2 час ведут П р и м е р 6, Полученные в соответствии с приведенными выше примерами, полимерные порошки объединяют, перемешивают и отверждают согласно следующему рецепту, вес. ч,:Полимер 100,0 Перекись дикумила 1,0 Окись цинка 5,0Температура отверждения 160 С.Свойства полученного отвержденного полимера: процесс полимеризации до получения клея с сухим остатком 11,80 вес. %.Клей обрабатывают этиловым спиртом, переосажденный полимер отделяют и сушат в 5 лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют три раза.Данные по полимеризации и свойствам полимера представлены в таблице.П р и м е р 5. В полулитровую стеклянную 10 бутылку в атмосфере аргона заливают 30 млраствора дивинилбензола в диэтилбензоле с концентрацией 58,6 вес. % и 12,0 мл бензинового раствора ТИБА с концентрацией 0,8 моль/л, затем в бутылку вводят 200 мл 15 осушенного толуола, в котором предварительно растворили 4 мл и-хлорметилстирола с концентрацией 87,0 вес. %.При температуре 45 С в течение 2 час ведутпроцесс полимеризации до получения клея с 20 сухим остатком 12,10 вес. %.Клей обрабатывают метиловым спиртом, переосажденный полимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют в три раза,25 Данные по полимеризации и свойствам полимера представлены в таблице. Твердость по Шору Изменение полимера принагреведо 200 Сдо 250 Сдо 300 СРастворимость, вес. %в четыреххлористом углеродев толуолеП р ед м е т изобретения Свойство отвержденного полимера:Прочность на разрыв, кгс/слаОтносительное удлинение, /,Остаточное удлинение, % 34 820 12Составитель В. Филимонов Техред Л. Куклина Редактор А. Бер Корректор Т. Миронова Заказ 5475 Изд.200 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 5Й р и м е р 7, 1,4-Цис-полибутадиен (каучук СКД) с пластичностью по Муни 27 в количестве 50 г смешивают на вальцах с 10 г опытного полимерного порошка, 0,6 г перекиси дикумила и 3 г окиси цинка. Отверждают в прессе при температуре 143 С в течение 30 мин,Способ получения карбоцепных полимеровполимеризацией ненасыщенных мономеров с 5 применением в качестве катализаторов алюминийорганических галогенидов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимеров, обладающих высокой непредельностью и применяемых в качестве пласти фикаторов-наполнителей для каучуков, в качестве мономеров применяют смесь дивинилбензола с а-хлорметилстиролом.