Способ качественного определения полимеров и сополимеров акриламида в растворах

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51) 4 С 01 М 31/02 ЭОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ венныи научноектный инстиости в Бо о(038.8)Бейрих Т.Л.: Химия,ско рга относится к физиколедованиям, в частно ским способам качест Изобретенмическим и и к аналити венного опр ени я полимеров груп т быть использоваедобывакщей проюнп еления присутств криламидов в сто овых водах, в бе растворах, а такж ого хозяйства, я - обеспечение акриламидов,инонапример,вленности для мож полимеров гру ных и нефтепр пы глинн ых б ком в водах Цельизобр определев акриламитствии ми чественно и сополим имеров ой реа циеи весей,1. Вгелеоную колбу ого полиаке основного на чистый меразани имет 0,2а (ПААа 7-87 метме аю рил амидовещес те ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР СПИ САНИ АВТОРСКОМУ СВИ(71) Пермский государстис следов атель с кий и протут нефтяной промышленн(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛАМИДА В РАСТВОРАХ(57) Изобретение может быть использовано в нефтедобывающей промышленности при анализе сточных и нефтепромысловых вод, буровых растворов, Изобретсние позволяет определять прямойреакцией полиакриламид и сополимерыакриламида в присутствии минеральныхпримесей. Эффект достигается обработкой водных растворов полимеров акриламида 1,2-диоксиантрахиноном (ализарином) при рН 1-3 или 7. 1 табл. продукт, приливают 20 мл технической воды с плотностью 1,04 г/см и дово 3дят содержимое колбочки до метки (100 мл) дистиллированной водой. Содержимое перемешивают 10-20 мин. С помощью рН-метра определяют среду раствора (рН 7). Испытуемый раствор наливают в две пробирки по 5-10 мл в каждую и добавляют в одном случае спиртовый раствор 1,2-диоксиантрахинона (ализарина) 1-2 капли; а в другом - его водный раствор (1-2 мл) В обоих случаях наблюдают выпадение гелеобразного осадка, окрашенного в темно-сиреневый цвет (опыт 1 таблицы). Исходный раствор с рН 7 по рН ру путем прикапывания щелочи до до рН 7,1. Наливают в две пробир обрабатывают 1,2-диоксиантрахино30 3 1509733 (ализарином): в одном случае - спиртовым раствором ализарина, а в другом случае - водным раствором ализарина (опыт 3) .П р и м е р 2. В мерную колбочку на 100 мп помещают 0,2 г гелеобразного ПАА (иэ расчета на чистый про-в дукт), доводят содержимое колбочки до метки ппастовой водой с плотнос- О тью 1,18 г/см и общей минерализацией 270 г/л, содержащей ионы кальция, магния, натрия, калия, хлора и др., перемешивают, замеряют рН среды. Исходный раствор, имеющий рН 6,9, пав 15 ливают в четыре пробирки по 5-10 мл.В одну пробирку приливают концент - рированную соляную кислоту (3-4 капли) до рН 1, затем исследуемую пробу обрабатывают ализарином. Наблюдают 20 выпадение гелеобразного осадка желтого цвета (опыт 8).Пробу во второй пробирке также подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3, после чего в исход ную пробу вводят апизарин. Наблюдают выпадение желтого гелеобразного осадка (опыт 6).В третью и четвертую пробирку с исходной первоначальной средой рН 6,9 сразу приливают ализарин, соответственно в одну - его спиртовый . раствор, а в другую - водный. В результате реакции осадка не наблюдают, раствор был лишь с незначительной мутностью (опыт 4) бледно-сиреневой окраски.П р и м е р 3. В мерную колбоч - ку на 100 мп помещают 0,1 г гелеобразного ПАА (из расчета на чистый 40 продукт), доводят содержимое колбочки до метки щелочным раствором пластовой воды, имеющим рН 8. После перемещивания исходный раствор наливают по 5-10 мп в три пробирки.В первой пробирке пробу подкиспяЮт концентрированной соляной кислотой до рН 2. Затем добавляют ализарин, после чего наблюдают выпадение гелеобразного осадка желтого цвета (опыт 7).В исходные пробы во второй и третьей пробирках с рН 8 непосредственно в раствор вводят ализарин в вице спиртового или Водного раствора В 55 обоих случаях выпадает белый объемистый кристаллический осадок, представляющий смесь различных неорганических солей (опыт 2),П р и м е р 4, В мерную колбочкуна 100 мп помещают навеску 0,1 г паврошкообразного ПАА, доводят содержимое до метки слегка подкисленнойпластовой водой с плотностью 1,18(рН 4). Раствор в количестве 10 млобрабатывают спиртовым и водным растворами ализарина. Далее в исходныйраствор с рН 4 приливают щелочь дорН 6,9, в отобранную пробу вводятализарин, Так же, как и в первом случае, осадка не образуется (опыт 11),Исходный раствор с рН = 6,9 доводят до рН 3,1, В две пробирки отбирают по 5-10 мл раствора и прибавляют несколько капель спиртового иливодного раствора ализарина. Из окрашенных растворов осадок не выпадает(опыт 13).Пробу, имеющую рН 3,1, на рН-метре доводят до рН 3,0. При добавленииализарина образуется гелеобразныйосадок желтого цвета (опыт 14).Все последующие опыты проводятаналогично на растворах, содержащихПАА или сополимер метакриловой кислоты и метакриламида метас в концентрации 0,5-0,0002 Е, а также содержащих неорганические соли общей минерализации от 40 г/л до 270 г/л.Результаты качественного определения полимеров и сополимеров группыакриламидов химическим реагентом12-диоксиантрахиноном (ализарином)в зависимости от рН среды приведеныв таблице,Известный способ качественного определения ПАА обработкой ксантгидролом требует стадии разрушения ПАА до амида, а также предварительной стадии приготовления ксантгипрола восстановлением ксантона, таким образом не может быть использован для прямого определения ПАА в растворе.ф о р м у л а изобретенияСпособ качественного определения полимеров и сополимеров акриламида в растворах путем обработки исследуемой пробы полиядерным органическим реагентом с оксигруппами, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения полимеров и сополимеров акриламида прямой реакцией в присутствии мине - ральных-примесей, в качестве поли1509733 Реагент 1,2-диокснант- Наблюдениярахинон (алиэарин). Исследуемыйраствор полимера, егоплотность й,Концентрация по лимера в растворе рНсредраствора Полимер Опыт Спирто выйраствор створ Предложенный спос Техническая 7, вода + дис- тиллированная вода 1-2 капли1-2 мл Геле о бр аз ный осадок темно- фиолет. цвета 0,2О,0,050,0050,00020,2О,0,05 1 Гелеобразный Объемистыйбелый кристаллическийосадок 1 О 0 8,0 211 ДелочнойрастворпластовойводыПластоваявода + щелочной раствор, й =1,14Пластовая-2 7,1 1-2 капли1-2 Крнсталличе ский осадок 0,2 0,1-2 мл значительно мутно стьюГелеобраэныйосадок желтого цвета 3,0 1-2 капли1-2 6 Пластовая вода, Й = 0,050,0050,00250,00020,20,10,0050,000250,20,10,0050,00250,00020,50,20,10,050,00250,00020,5,0 еле о бр аз ный садок темнофиолет. цвета капли1-2 мл Техническаявода + дистиллированная браэПорошкный ПАА Белый кристалрический оса 7,1 110 Пластоваявода Я1,145) +щелочной ра.створПластоваявода,Й " 1, 18Щелочнойрастворпластовойводы О, 2 розрачныйаствор 0,50,10,050,50,10,05 1-2 мл стый 9,0 1-2 к Объебелый алл. осадо ядерного органического реагента с ок- рахинон и обработку осуществляют пригсигруппами используют 1,2-диоксиант- рН 1-3 или 711509733 Исследуемый раствор полимера, его плотность д,г/см Концентрация полимера врастворе Опыт Полимер Реагент 1,2-диоксиантрахинон (ализарин) рНсредраствора Наблюдения Спиртовый Водныйраствор раствор 3 3,1 1-2 капли Пластавая Слегка мутныйсиреневый раствор 1-2 мл вода,й = 1, 18 14 Пластовая вода, й = 1,18 3,0 1-2 капли Гелеобразныйосадок желтого цвета 1-2 мл 5 1-2 капли Белый крис- таллический 9,0 1-2 капли 16 Метас Гелочной раствор пластовой воды Пластовая вода, а = 1,18 осадокСлегка мутные растворы 17 6,9 1-2 капли3,1 1-2 мл 8 Гелеобразныйосадок жел-.того цвета 3,0 1-2 капли1,0 Пластовая вода, И=1,18 1-2 мл Пластовая. во,0 1-2 капли 9 Гелеобразный осадок фио- летовогоо 1-2 мл да,й = 1,18 цвета 1-2 капли 0,2 3,0 1,0 Пластов ая Гелеобразныйосадок жел 20 Безглинистый буровой раствор, включающий ПАА с первоначальн. рН - 4Дистиллированная вода + ПАА вода,й = 1, 16 1-2 капли того цвета-2 мл 0,2 7,0 1,2 2 Гелеобразный осадок фиолецвт Известный способДистиллиро- Реагентванная вода хлорное железо Ц 11),5%-ный раствор 0,2 0,1 Бесцветныйпрозрачныйраствор,осадка нет Пластовая 23 Слегка окра-нен. раствор,осадка нетБесцветныйпрозрачныйраствор,осадка нетСразу коагулирует 0,2 0,10,05020,05 вода, й = 1,18Пластовая и вода,Й = 1, 18 00,05 Пла сто вая 25 Метас вода,й = 1,18 22 Гелеобразный ПЛА 24 Порошкообразный ПАА 0,50,20,10,050,50,25О,0,010,0050,00020,50,10,00250,00020,20,10,050,20,10,050,2О,0,050,00250,00020,20,10,050,00250,0002 Пластовая во,0да, 6=1,18 Продолжение таблицы