323907

О П И С А Н И Е 323907ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспублииПАТЕНТУ Зависимый от патента М Заявлено 22.Х.1969 (Ю л. С 22 Ь 7/00С 22 Ь 23/04 С Од 53,10 371557/22-1) иоритет 23.Х.1968, М с, Венгрия Комитет по делам зобретений и отиры при Совете Министр СССР669.24.4-1-54 .183.12(088.8 та опубликования огц ация 15.11.1972 Авторы 1 зобретеция Иностранцы мре Патарисца, Децло Б ихали Мискей и ференц цгерская Народцая РеспИностранные фирмы -ес фемкулкерешкеделмиКутато Ицтезет цгерская Народная Респ Ласло Фекете,ди, Йозеф Орсцаг блика) урис 1,й." ":г,и ФемицарЗаявител Металимпекс А Валлалат ика ИДРОМЕТАЛЛУР ГИЧ ЕСКИ Й СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТ ПРИМЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ Л Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к переработке ц очистке богатых цикелевых продуктов от кобальта, железа, меди, цинка и друпсх металлических примесей, способных образовывать в водных растворах соляцой кислоты хлорцдцье аццоцпые комплексы, с примецеццем иоцообмеццой техцологии.Известцый спосоо 001 стки пикеля От укдзаццых примесей предусматривает их сорбцшо ациоцообмсццой смолой из раствора, содержащего соляную кислоту, 11 икель, це 061 изующий хлоридцых аццоццых комплексов, це сорбируется смолой, тогда как металлические примеси, которые такие комилексы образуют, поглощаются полпостью и в дальнейшем извлекаются из сорбецта в стадии элюцровация. Однако для полцого и быстрого удалеция такой примеси, как кобальт, цеобходимо, чтобы хлоридцый никелевый раствор содержал це менее 5 мо гь/л свободной соляной кислоты. Наилучшие результаты достигаются, если коццецтрация этой кислоты будет около 9 лсоль/л. При растворении никелевого концентрата в технической соляной кислоте 30%-цой коццецтрации можно получить раствор, содержащий от 160 до 170 г/л никеля и це более 3 лсоль/л свободцой соляной кислоты. Для очистки этого раствора от кобальта необходимо повысить концентрацию кислоты, цо вмсстс 2с добавляемой техцической НС в раствор вцосцтся и зцдчцтельцое количество воды. Следовдтельцо, повышецце коццецтрдцци свободной НС приводит к резкому снижению в растворе 5 коццецтрацци никеля, цдпример со 167 до15,2 г/л, если в исходцом растворе было 3 соль/л, д в конечном цужцо получить около 1 О лсоль/.г НС ц если доодвляют коццецтрцровдццую соляцую кислоту. 1:сли коццецтрд ццю свооодцой кислоты в цикелевом растворецовышдть путем вьедсцця сухого газообразного хлористого водорода, то объем раствора в сущюстц це изменится, цо благодаря высалцвающему действию НС из раствора выпадут 15 кристаллы ЫС. 4 НзО и в маточном раствореостацстся только 20 - 25 г/л никеля. Таким образом, очистка хлоридцых водцых растворов с Высокой коццецтрац 1 гей ци 1 еля с помоиЬю известцых дццоцообмеццых сорбецтов це осу ществима, д с другой стороны, ионный обмен,ддощцй хорошие результаты в дцалитической практике, це может быть использован в качестве промышленного процесса из-зд цеобходцмости мцогократцого разбавлеция растворов 25 для обеспечения задаццой высокой коццецтрдциц свободной НС 1, что делает его цеэкоцом ичцым.Цель изобретения - получецце чистой никслевой соли и коццецтрироваццой соляцоц кцс лоты аналитического качества.5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Это достигается тем, что перед сорбцией примесей в фильтровальный раствор хлорида никеля, предварительно упаренный до концентрации никеля не выше 240 г/л, предпочтительно 200 г/л, вводят концентрированную серную кислоту в количестве, эквивалентном содержащемуся никелю, а после сорбции известными способами отгоняют концентрированную соляную кислоту и кристаллизуют семиводцый сульфат никеля.При введении концентрированной серной кислоты никель связывается в сульфат, В результате освобождается соляцая кислота именно в той концентрации, которая необходима для образования и сорбции хлорцдцых анионных комплексов вышеуказанных примесей, особенно кобальта, Вместе с серной кислотой вводится лишь ничтожное количество воды и поэтому разбавление раствора оказывается незначительным. Высаливающее действие соляной кислоты ца сульфат никеля це проявляется, более того, растворимость сульфата никеля в 6 - 9-молярном растворе НС выше, чем в воде. Кроме того, оказалось, что освобождаемый иоц хлора при введении серной кислоты ускоряет и делает более полньв образование хлоридцых ациоццых комплексов металлических примесей, В результате их сорбция анионообменной смолой становится более эффективной.При дальнейшей переработке очищенного от указанных примесей раствора никелевой соли, содержащего крепкую соляную кислоту, получается чистая никелевая соль и отгоняется концентрированная соляная кислота, по качеству соответствующая чистой для анализа. Более того, способ позволяет перерабатывать отработанную солянуо кислоту с концентрацией ниже 20% 1-1 С 1, получая цз цее ценную концентрированную кислоту аналитического качества, В этом случае раствор, получаемый в стадии растворения никелевого концентрата, упаривают до такого объема, при котором последующее введение коццецтрцроваццоц серной кислоты обеспечит получение в растворе перед сорбцией требуемую коццецтрацшо соляной кислоты, освобождающейся эквивалентно растворенной никелевой соли. Раствор чистой соляной кислоты выделяют из раствора очищенной никелевой соли дистилляцией. При сорбции из раствора удаляются це только тс примеси, которые находятся в никелевом концентрате и технической соляной кислоте, цо также и в серной кислоте, используемой в процессе, и поэтому конечные продукты получаются с аналитической чистотой.П р и м е р 1. Сульфидный никелевый концентрат предварительно нагревают до 760 С, чтобы улучшить его растворимость в кислоте, После охлаждения оц имеет состав, /, (по массе): 58,0 никель; 7,35 кобальт; 0,65 медь;1,95 цинк и 1,30 железо, Этот продукт в количестве 1,2 кг растворяют в автоклаве при нагревании в 4,8 л раствора соляной кислоты с концентрацией 8,5 и. НС и 10 г/л никеля в 4виде сульфата, полученного в результате промывки сорбента. После фильтрации и промывки остатка 0,3 л воды получают 5,1 л раствора с концентрацией никеля 132 г/л и 113 г/л соляной кислоты. Двухвалецтное железо окисляют газообразным хлором, а затем раствор упаривают до 3,4 л. К этому раствору, содержащему 198 г/л никеля и 162 г/л соляной кислоты, добавляют 613 лл технической 93 О/о-ной серной кислоты. Полученные 4 л раствора пропускают снизу вверх через колонку с аниоцитом (Чагоц АР) при 40 - 50 С. Очищенный от примесей раствор содержит 168 г/л никеля и 332 г/л соляной кислоты. Смолу промывают концентрированной соляной кислотой и полученный раствор с 10 г/л никеля используют в стадии растворения концентрата.Примеси, поглощенные смолой, вымывают водой и полученный элюат перерабагывают известпьв способом. Из очищенного содержащего сульфат никеля раствора соляной кислоты можно отогнать аналитически чистую концентрированную соляную кислоту, Пастообразцый остаток обрабатывают чистой водой и цз водного раствора выкристаллизовывают еемцводпый сульфат никеля, содержащий по 0,001/о свинца, меди, кадмия и мышьяка, по 0,005% цинка и железа, 0,16% кобальта, 0,2/о кальция плюс магния и 21,59% никеля.Прп подборе соответствующего числа иоцооомеццых колонн процесс может проводиться непрерывно.П р и м е р 2. Исходный концентрат - карбоцат никеля технического качества после сушки пр; 110 С содержит 54/, никеля и в сумме от 1 до 2% примесей кобальта, железа, марганца, меди, цинка и кадмия, 1 кг этого продукта растворяют в 6 л отработанной соляной кислоты с кошентрацией 17/о НС 1. Фильтрат упаривают до 2,7 л и получают раствор с 200 г/л никеля, к которому добавляют 530 .,цл 93 О/о-цоц технической серной кислоты. После очистки сорбццей и кристаллизации получают гидратпровацшый сульфат никеля, чистота которого соответствовала указанной в первом примере.Предмет изобретенияГидрометаллургический способ очистки никеля ог примесей металлов, образующих хлоридцые ациопные комплексы, в особенности от кобальта, заклочаощийся в растворении в соляной кислоте никелевого коццентрата, выбранного из группы, состоящей из сульфидного концентрата, гидроокиси, солей никеля, никелевого порошка, чернового никеля, с последующей фильтрацией раствора и сорбцией указанных примесей анионообмецной смолой, отличаюсцайся тем, что, с целью получения чистой никелевой соли и концентрированной соляной кислоты аналитического качества, а также уменьшения объема применяемой аппаратуры, перед сорбцией примесей в фильтроЗаказ 167/16 Изд.1836 Тираж 448 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Мшшстров СССР Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ванный раствор хлорида никеля, предварительно упаренный до концентрации никеля не выше 240 г/л, предпочтительно 200 г/л, вводя г концентрированную серную кислоту в количестве, эквивалентном содержащемуся никелю, а после сорбции известными способами отгоняют концентрированную соляную кислоту и кристаллизуют семнводияй сульфат никеля.