Способ получения красителя

МПК С 09 Ь 3 Приоритет 25,И 1.196606 ЛИ.1967, Л 54037 Опубликовано 11 Л 1.19 М 51630, ФранцнФ р и 115 Комитет по делам аооретений и открытийата опублцковацц Авторыизобретени Иностранцы Грегуар Калописсис, Андре Ьюо и 1 Обе(Франция) Иностранная фирма ЛОреаль А. Огон-Бре аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛ Изоб красите шерстиПред общей етение относит ей, пригодных По сравнешпо с извес для волос полученный к равномерностью окраски, к волокну и прочностью кП р и мер 1. Г 1 олучение (2-нитро-дцметцламицоф л а .1 1 1 1 1 о- 51 ц т ) 11 х 1 1 1 1 1) 1 1 11 1 ) 0 р ) к способу получения я крашения волос и е)- МН 0 1)1 Н С бсц ряда леи;гидгд- остатки нитрок зольцого ряда, 1 антрахицона или- водород, алкиль роксильный рад щий не более 4 а = 2 - 6. асителец расителсй азокрасит ый или Н-(СН,РН кал, содержаомов углерода; 15 Этот продукт (А) получагот конденсацией 1- метцламццо - 4 - у - амнопропила 1 ноантрахцц 1 ша с 3,4-дицтро-МЛ-диметила мином (15).Условия кондесациц следуюцие.40 )л ксцлола, 3,1 г (0,01,ноль) 1-метилапгцо -4-у-ам 1 цопропиламицоацтрахиноца и 1,1 г (0,005 5 яо гь) 3,4-динитро Х,К-днметиг 1- апша нагревают 0,5 час с обрацым холодильшком. После охлаждения добавляют 20 1)л гексаца. После отсасывания получают 2 9 г сырого продукта. Хрооатографичсское исследование этого продукта позволяет обнару)кцть в нем небольшие количества исходцоМ - (СН 2) о - ХН 2 где У,ния, побщей азанные зцачео с соединением 25 начение, аорганичевыделениеисмом. где Х галои раств левог ого це 3Зависимый от патента Ле жен способ получения красителейрмулы Красители, отвечающие этой формуле, можно получить цз соединения обшей формулыК20 К и п имеют вышеук тем взаимодействия ег формулы Х - С)1, имеет вышеуказанноегруппа КОг, в сред рителя с последующим продукта известным п тцыми красителями раситель отличается большим сродством мытью.1-метиламино- уецил) - аминопропц мг 1)1ют продукт водой и затем нормальной со:Еяной кислотой до тех пор, пока промывная вода не будет содержать окрашенных соединений. Таким образом получают 1,6 г Епкомого 5 продукта с т. пл. 227 С. П р и м е р 2. Получение 1-метеслахепо- у(2 - питро -5- триметиламмонийфенил) -амппопропи еМГИЕО -аптрахинопметплсу;ьфата фор мулы Г О НКСН; МО н,) - ь сасывают г 1-1 триметиламмонийф но -антрахинонмет 15 П р и м е р 3. Получение К-нитро-(ди-роксиэтиламино) -фенилЯ - М- (ГИтрофенил) )- этилендиамина со следующей формулой НО - СНс - СН 2- нн-н, в ,-нн- н НО-СН СБ вьпсадает хлоргидрат н виде кристаллов. Пос ле отсасывания этп кристаллы обрабатывают разбавленным аммиаком, превращая снова в 0 основание, которое отсасывают, высушиваю)и перекристаллизовывают из смеси хлороформа со спиртом. Продукт имеет исд коричнев.х кристаллов с т. пл. 140 С,25 П р и м е р 4. Получение Х-нитро-(1-ампноэтиламипо) - 1)снил -Х-(4-нетрофе 11 л) -эти лепдиа мин 1 с е)Ормулое 143,14; 43,06; 1 502 507 О.С 42,57; Н 4,92;19,06,го аптрахинона и следы дипитропроизводного. Для отделения антрахешопового производного сырой продукт промывают нормальной соляной кислотой. Затем отделяют следы дипитропроизводного путем превращения его в 1- ,Х-демеилахин -3 -3 -а)ешоэтесламино-пптробснзол. Этот продукт получают путем паГрСВЕ 1 ПИ 51 Пс)луСППОО ранее СырОГО ПродуКТа с пзоытком этилепдиамепса. После ОГонки избыточного этилендпамина в вакууме промыва 1,6 г 1-метиламиио-у-(2-ни тиламинофенил) - аминопропилам хинона, полученного по вышеуказ собу, растворяют при кипячении холодильником в хлорбензоле. До быток метилсульфата и нагревают холодильником 0,5 час. После охл тродимеино 1 - антраанному снос обратным бавляют изс обратным аждения от 6,3 г (0,02 )соль) М-нитро-амипофенил 1- Х- (4-нитрофенил) -этилендиамина и раствор 14,5 г этиленбромгидрина 70% -ной крепости (т, е. 0,08 лсоль) нагревают с обратным холодильником в присутствии 4 г углекислого кальция в течение 2,5 час на кипящей водяной бане. Под конец реакции реакционную смесь выливают в смесь 150 г воды со льдом. Выпавший в осадок сырой продукт отсасыва, и заТем расГвор 51 от Гор 5 чим В 3 и, сол 5- пой кислоте (около 100,ссл). При охла)кдении Смесь 0,024 лсоль (7,65 г) М-(2-нитро-амииофепил) -К-(4-нитрофенил) -этилендиамина и 0,028 )соль (5,75 г) бромгидрата р-бромэтиламипа в 150 лл пропанола и 15 лл воды нагревают в присутствии 1,4 г углекислого кальция в течение 7 чпс на кипящей водяной бане, Отфильтровывают кипящую реакционную смесь, охлаждают фильтрат и отсасывают 6,6 г сырого продукта в форме монобромгидрата. Вго растворяют в кипящей воде, фильтруют горячим и подщелачивают раствором едкого натра. Отделяот 5,8 ламипофспил) -М амина, растворяют30 лоте. После охла)е продукт в форме плавится с разлоя етила мино- у- (2-питро- енил) - амипопропилампилсульфата,г Х- (2-нитро(4 -питрофспел в горячей 2 н, дения отсасыва дихлоргидрата ением при 150306635 Предмет изобретения Составитель Т, П. Калинина Редактор Н. Вирко Тс.;рея Л, Л. Камышникова Корректор Л. Б. Бадылама Заказ 19686 Изд. Л. 849 Тираж 473 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(-35, Раушская наб., д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения красителя общей формуКлы 2 - Х - (СНа) и - МН - 2,где 2 и 2 - остатки нитрокрасителей бензольного ряда, красителей ряда антрахинона или азокрасителей;К - водород, алкильный или гидроксильный радикал, содеряащий не более 4 атомов углерода;п = - 2 - 6,отличающийся тем, что, с целью получения красителя с улучшенными красящими свойствами, соединение общей формулыКг - Х - (СН,), - МН,где 2, К и п имеют вышеуказанные значения, подвергают конденсации с соединением 10 общей формулы 2 - Яьгде 2 имеет вышеуказанное значение, а Я, - галоид, группа МО, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным приемом.