Способ получения терефталевой кислоты

ОГ 1 ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК ПАТЕНТУ 264252 Союз Советсиив Социалистических РеспубликЗависимый от патентаКл. 12 о, 14 Ж 1204729/23 Заявлено 19.Х 11,1 ПК С 07 Приоритет: 19.1.196791791 и 14.1 Х.1967121023 (Фр анция)Опубликовано 10.11.1970. Бюллетень8 Комитет по деламобретений и открыри Совете МинистрСССР 7,58 (088,8) а опубликования описания 6.ЧП.1970 Авторы зобретения Ино бед Амеджан, МорисстранцыФеноглио и Мранция)иная фирмаленк А. О.ранция) шель Обердорф Иностр Рона-Пвител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЬ ра терефталатажет быть выбртуры затвердев,пределах межд5 для ооеспеченидения терефталпри наиболее внизкими темперНезависимо10 получают осадоный раствор, сили магния и тТерефталевуюфильтрованием15 действия давленых тем, которьциях осажденияили бикарбонатмый в результ20 пользовать,повном цикле.Раствор пол й в результате фильтрокже доведен до конценолучается нужное содермости от температуры), начало процесса для ноалевой кислоты. Эта поаций может повторяться еспечивается выделение ва этой кислоты,учаемы ыть таорой п зависи ают в тере фт ь опер пока об личест вания, может б трации, при кот 5 жанне солей (в а затем возвращ вого осаждения следовательност несколько раз,о наибольшего коИзвестен способ получения терефталевой кислоты путем обработки калиевой, натриевой или аммониевой солей терефталевой кислоты угольным ангидридом при повышенном давлении с последующим выделением продукта известным способом, Но в,процессе сначала образуется кислый терефталат, который затем превращают в терефталевую кислоту одним из известных способов.Предлагают терефталевую кислоту, получать непосредственно при обработке водного раствора терефталата лития или магния углекислым тазом,под давлением.Способ упрощает процесс и одновременно обладает тем преимуществом, что производится рекуперация металла, иопользуемого при приготовлении терефталата (в виде раствора бикарбоната, который может быть;возвращен в цикл процесса, получения терефталата лития или магния), Угольный ангидрид, который образуется во время этого рециркулирования, также может быть рекуперирован и снова использован после компрессии и возможного добавления свежего угольного ангидрида для осуществления последующих новых операций осаждения терефталевой кислоты.В предлагаемом способе угольный ангидрид используют под давлением 5 - 60 атм, предпочтительно 20 - 40 атм. Температура, при которой осуществляется обработка водного раствометалла с помощью СОа, моана между значением темпераания раствора и 80 С или в у 0 и 30 С. Особенно выгодно я наиболее эффективного осажевой кислоты сочетать работу ысоких давлениях с наиболее атурами.от выбранных рабочих условий к терефталевой кислоты и вододержащий бикарбонат лития ерефталат лития или магния. кислоту отделяют от раствора предпочтительно, в условиях ния и температуры, аналогичте обычно используют при реак. Водный раствор терефталата а лития или магния, получаеате фильтрования, можно исторно в новом производствен264252 Вес Отделенной терефталевой кислоты, г 0 15 35 66 85 ПОТемпература,С 80 60 40 25 16 3 10 15 20 Таблица Давление при реакции,астм5 10 15 20 25 30 35 40 51 10 й 2 152 20+3 25-1-3 303 35+3 403 10 38 53 77 85 98 101 101 50 55 60 П р и м е р 1. В стеклянный баллон на 6 л, оборудованный мешалкой, термометром, охлаждающим устройством, работающим на принципе, восходящего, потока, и подогревателем, загружают 2500 смз,воды, 200 г терефталевой кислоты, содержащей 0,84 вес. % параформилбензойной кислоты и 94 г карбоната лития. Затем содержимое баллона подогревают с одновременным перемешиванием. Растворение получается полным, копда температура достигает 50 С. Затем содержимое баллона подогревают до получения флегмы (обратного стока), после чего добавляют 5 г пермантаната калия и поддерживают подачу флегмы в течение 45 мин, Вводят 5 г костяного угля и поддерживают подачу флегмы в течение 45 мин, после чего производят фильтрование,в горячем состоянии для удаления костяного угля и нерастворимых продуктов, образовавшихся во время этого процесса, Получается 2600 смз прозрачного раствора. Этот раствор заливают в автоклав из нержавеющей стали на 3,6 л, снабженный впускным каналом для подачи газа, продувочным устройством и соединяемый с помощью клапана с фильтровальной установкой под давлением, которая в своем основании имеет откачивающий трубопровод для откачки фильтрата, В этом трубопроводе имеется также клапан. Всю установку продувают 2 раза потоком угольного ангидрида, затем перекрывают клапан, обеспечивающий доступ к фильтру, и поддерживают в автоклаве давление СО, 25 атм, установив температуру раствора 25 С. Поддерживают всю установку в этом режиме работы в течение 30 мин, затем открывают клапан:впуска в фильтр СОг под давлением 25 атм.Осадок промывают 2 раза 100 смз воды при 25 С, освобождают от влаги и просушивают. Таким образом,получают 66 г терефталевой .кислоты, содержащей не более 0,003% лараформилбензойной кислоты,Промьввочные воды и раствор, получаемый в результате фильтрования терефталевой кислоты, заливают,в баллон на 6 л, который уже использовался раньше. Добавляют 67 г терефталевой кислоты и повторяют всю последовательность операций снова. Снова получают 66 г терефталевой кислоты, содержащей не более 0,003% формилбензойной,паракислоты. Используя каждый раз полученный фильтрат, повторяют 10 раз предыдущие операции, рекуперируя при этом каждый раз одно и то же количество терефталевой кислоты с той же самой степенью чистоты. П р и м е р 2. Повторяют процесс примера 1, осуществляя осаждение лри различных температурах. При этом получают результаты, указанные ниже,25 30 35 40 45 П р им е р 3. Повторяют процесс примера 1, осуществляя осаждение при различных давлениях при температуре 16 С, Получают резульгаты, приведенные в таблице,П р и м е р 4. В стеклянный баллон емкостью 6 л, оборудованный мешалкой, термометром, охлаждающим устройством и подогревателем, загружают 107 г терефталевой кислоты, содержащей 0,84 вес. % формилбензойной паракис. лоты, 64,5 г карбоната магния и 2500 смз воды.Содержимое баллона затем при одновременном перемешивании подогревают до температуры порядка 50 С. В течение 15 мин растворение заканчивается. Затем добавляют 3,1 г перманганата калия и поддерживают баллон при температуре 50 С в течение 45 мин. После этого вводят 2,5 г костяного угля и поддерживают температуру 50 С в течение 30 мин, после чего производят фильтрацию в горячем состоянии для удаления костяного угля и нерастворимых продуктов, образовавшихся во время процесса обработки, Таким образом, получают 2550 смз прозрачного раствора.Этот раствор заливают в автоклав из не. ржавеющей стали, аналогичный тому, который использовался в примере 1, Продувают всю установку 2 раза потоком угольного ангидрида, затем закрывают клапан, дающий доступ к фильтру, и поддерживают в автоклаве давление СОг 25 атм, установи температуру раствора 16 С. Поддерживавг эту установку в этом рабочем режиме в течение 30 мин, после чего открывают впускной клапан для подачи СО, под давлением 25 атм.Осадок промывают 2 рази 100 смз холодной воды, освобождают от влаги и просушивают. Таким образом получают 53 г терефталевой кислоты (100%-ного титрования), содержащей не более 0,020% формилбензойной паракис. лоты.264252 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Редактор Н. Л. Корченко Техред Т. П. КурилкоКорректоры: В. Петрова и А. Николаева Заказ 1377/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Когиптста по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР Москва Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Повторно ру зтот фильтрат в оаллон емкостью б л, который только что использовался. Добавляют 53 г неочищенной терефталевой кислоты, содержащей 0,84 вес, % формилбензойной паракислоты, и повторяют эту последовательность операций. Снова, получают 53 г очищенной терефталевой кислоты (100 о/о-ного титрования), содержащей только 0,017% формилбензойной паракислоты. Используя каждый раз полученный фильтрат, повторяют 3 раза предыдущие операции, и каждый,раз рекуперируют одно и то же количество терефталевой кислоты той же самой степени чистоты. 1. Способ, получения терефталевой кислотыпутем обработки солей терефталевой кислоты 5 угольным ангидридом при повышенном давлении с последующим выделением, продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процессав качестве солей терефталевой кислоты используют литиевые 10 илп магниевые соли.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что:процесс ведут при температуре до 80 С и давлении 5 - б 0 атм.