Способ получения аскорбиновой кислоты

19) ЮЭ (И)б 1) 5 С 07 Р 307 б АНИЕ ИЗОБРЕТ ЕНТУ О Комитет Россиискои Федераци о патентам и товарным знака(73) Табер Анатолий Мордкович(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙКИСЛОТЫ(57) Сущность изобретения: продукт-аскорбиновакислота, выход 84,4%, Реагент 1: гидрат 2, 3; 4, 5 -диацетон - 2 - кетогупоновой кислоты Условия реакции: нагревание в среде толуола в присутствии конц. КС в количестве 60 - 200 мл на 1 кг гидрата диацетон - 2 - кетогулоновой кислоты с отгонкой части растворителя и последующим выделением целевого продукта обработкой реакционной массы Н О, отделением водного слоя и промывкой его гсмесью толуол - ацетон в соотношении (2,5 - 0,75): (1 - 2).5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения аскорбиновой кислоты, которая используется в медицине, пищевой промышленности и сельском хозяйствеИзвестен способ получения аскорбиновой кислоты, заключающийся в том, что 2,3;4,6-ди-О-иэопропилиден-кето-а-гулоновую кислоту (диацатон-кетогулоновую кислоту) нагревают в хлорсодержащем или ароматическом растворителе в присутствии спирта и кислотного катализатора, образующуюся техническую аскорбиновую кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают обычным образом 1,Недостатком этого метода является большой расход растворителей и большая продолжительность процесса,Наиболее близким к заявляемому является способ получения аскорбиновой кислоты (21, заключающийся в том, что смесь гидрата диацетон-кетогулоновой кислоты, ароматического углеводорода и концентрированной соляной кислоты нагревают несколько часов, за 1 ч до окончания реакции прибавляют органический растворитель и отгоняют в вакууме азеотропную смесь, содержэшую НС 1, целевой продукт отфильтровывают и промывают эфиром. Недостатком этого метода является сложность технологии, включающей выделение технической аскорбиновой кислоты, проведение отгонки растворителем в вакууме и использование пожароопасного растворителя - эфира,Предложенное техническое решение позволяет упрости 1 ь технологию получения аскорбиновой кислоты и повысить экономичность процесса Это достигается способом получения аскорбиновой кислоты путем нагревают гидрата 2,3; 4,6-ди-О-изопропилиден-кето-й-гулоновой кислоты в среде органических растворителей в присутствии соляной кислоты с последующим прибавлением еще одной порции органического растворителя, отгонкой части растворителей и выделением целевого продукта, отличительными признаками которого являются использование соляной кислоты в количестве 60-200 мл на 1 кг гидра га диацетон-кетогулонооой кислоты, добавление ацетона в количестве 2 - 3 л на 1 кг гидрата диацетон-кетогулоновой кислоты, выделение целевого продукта путем обработки реакционной массы водой, отделения водного слоя и промывки его смесью толуол.ацетон в соотношении 0,75: 2-2,5: 1. Использование соляной кислоты в указанных количествах позволяет получать высокий выход аскорбиновой кислоты, Уменьшение количества соляной кислоты не обеспечивает полного протекания реакции, а при увеличении ее количества происходит осмоление продукта, что в обоих случаях ведет к уменьшению выхода целевого продукта,Выделение аскорбиновой кислоты путем обработки реакционной массы водой позволяет отказаться от операции центрифугирования, при которой неизбежна значительная потеря растворителей и которая является трудоемкой, то есть обеспечивается упрощение технологии и повышение экономичности процесса. Использование для проль,вки водного раствора аскорбиновой кислоты смеси толуола и ацетона обеспечивает повышение экономичности процесса, так как вводится лишь один растворителя - толуол, а ацетон выделяется при реакции иэ диацетон-кетогулоновой кислоты и его получают при регенерации растворителей, Уменьшение количества толуола в смеси для промывки ниже укаэанного вызывает увеличение раствооимости аскорбиновой кислоты в органическом слое и, следовательно, снижает ее выход, а увеличение количества толуола не позволяет получить аскорбиновую кислоту необходимой чистоты.П р и м е р 1. К 50 г гидрата диацетон-кетогулоновой кислоты (содержание 92 ) приливают 3,5 мл концентрированной соляной кислоты (б = 1,16) и 50 мл толуола, смесь нагревают 6 ч при 70 С и отгоняют часть растворителей, охлаждают до 50 С, приливают дистиллированную воду, после разделения слоев водный слой промывают смесью толуола и ацетона (1; 1), затем обрабатывают активированным углем, фильтруют и кристаллизуют аскорбиновую кислоту, выход 84,4 оь (92 оь) выход при енолиэации и 91.74 ь выход при кристаллизации).П риме р 2. Смесь 50 г гидратадиацетон-кетогулоновой кислоты, 50 мл толуола и 4 мл концентрированной соляной кислоты нагревают 6 ч при 70 С, затем оканчивают обработку аналогично примеру 1. Выход аскорбиновой кислоты 83,3 ,Изобретение позволяет упростить технологию и улучшить зкономические показатели процесса.2001913 Формула изобретения Составитель В, МякушеваТехред М. Моргентал Корректор С. Лисина Редактор Т. Пилипенко Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Заказ 3154 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ нагреванием гидрата 2, 3.4, б-ди-изопропилиден-кетогулоновой кислоты в среде толуола в присутствии 5 концентрированной соляной кислоты с последующей отгонкой части растворителей и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что концентрированную соля. ную кислоту используют в количестве 60- 200 мл на 1 кг гидрата диацетон-кетогулоновой кислоты, а выделение целевого продукта проводят путем обработки реакционной массы водой, отделения водного слоя и промывки его смесью толуол - ацетон в соотношении 2,5 - 0,75: 1 - 2.