Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах

)5 6 01 й 21/7 Е ИЗС) РЕТЕНИЯ ИСАН ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт проблем машиностроения АНУССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯСОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХИ СПЛАВАХ Изобретение относится к металлофизике и может быть использовано для индикации присутствия водорода или определения содержания водорода в металлах и сплавах.Цель изобретения - расширение диапазона исследуемых объектов и повышение точности измерений,Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, содержащее исследуемый образец и систему регистрирующих слоев, согласно изобретению дополнительно содержит герметичную емкость,в противоположных концах которой размещены друг напротив друга исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла и обращенная к исследуемому образцу пленкой переходного металла. причем со стороны исследуемого(57) Использование; в металлофизике для . индикации присутствия водорода и определения содержания его в металлах и сплавах.Сущность изобретения; устройство содержит герметичную емкость, в противоположных концах которой размещены исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла, со стороны исследу. емого образца емкость снабжена нагревательным элементом, 1 ил,образца емкость снабжена нагревательным элементом.В прототипе оценка количества водорода в слое Н:В/Оз производится по изменению наведенной оптической плотности ее, что применимо лишь в случае выполнения СО ряда предпосылок, которые в реальных слу- С 1 чаях редко реализуются. Это вызвано тем. (Я что лищь часть атомов водорода, присутст- ( Д вующих на границе раздела Рд/ЧЧОЗ, пере- (р ходит в триоксид вольфрама, создавая центры окраски, тогда как другая часть атомов остается на границе раздела. Это наблюдается особенно в том случае, если д пленка ЮОз не свеженанесена или частично кристаллизована. Что касается потенциала границы раздела, либо обусловленного им тока разрядки, которые меряются в данном устройствето величины этих параметров определяются как атомами водорода, внедренными в твердый протонный проводник (например, ЧЧОЗ), так и атомами на гранвцераздела Рд/ЧЧОз, т.е, учитываются практически все попадающие на детектор атомы.На фиг.1 а и б показаны характерные кривые зависимости ЭДС и тока от времени повышения температуры образца. Калибро вочный график зависимости измеряемого электрического параметра от объемного содержания водорода в дегазируемой среде снимали с использованием масс-спектрометра МХ, а общий объем выделив шихся из образца газовобъемно-манометрическим или масс-спектрометрическим методомП р и м е р 1. Объемный образец геттерного титана в виде кольца, обработанный в 15 водородной среде, помещали в кварцевую ампулу, в верхней части которой располагалась система последовательно нанесенных на стекло (2 мм) слоев: проводник р 20 з , Яп (0,3 мкм) / ЧЧОз (1,4 мкм) / Рб (200 А). Обра зец подвергали термовакуумной дегазации (максимальная температура 1123 К). Поскольку поперечное сопротивление аморфной пленки ЧЧОз порядка 1 кОм в неокрашенном и несколько сот Ом в окра шенном состоянии, что слишком мало для появления ЭДС, напыление слоя ЧЧОз производили с переменной скоростью, В результате пленка ЧЧОз имела переменную . плотность и пониженную электронную про водимость, что позволяло создавать необходимую ЭДС за счет ликвидации канала разряда между электродами. Как будет показано в следующем примере, с этой же целью вместо ЧЧОз использовали твердый 35 протонный проводник ЯЬ(ОН)х гпН 20. При появлении Н 2 в дегазируемой образцом среде за доли секунды происходит всплекс ЭДС и проводимости(ток короткого замыкания к.з.) (фиг,1 а), Ток, вызываемый поляри зацией образца внешним напряжением 1,0 В, очень чувствителен к присутствию водорода и после появления Н 2 быстро достига, ет насыщения, спадая в соответствии с изменением содержания водорода, Для об разца массой 1,6 г при общем газовыделении 816 см (при н.у.) содержание водорода3составило 76 об.7 ь (при н.у.), что соответствует 620,2 смз водорода при н.ут,е. 0,0516 г Н 2 (1,545 10 молекул Нг) или концентрации250,0322 г На/г титана.П р и м е р 2. В ампулу поочередно помещали навески порошка РеТ и Рб-фольги, обработанных водородом, Образцы подвергали дегазации (нагрев до 873 К). Использовали регистрирующие лоип 20 з; Яп(0,2 мкм) /,Рд(200 А) / ЯЬ(ОН)х кН 20 (100 мкм) / Рб (200 А)Величина ЭДС. такой ячейки чувствительна к присутствию водорода. Калибровки по объемному содержанию водорода в дегазируемой среде производилась масс-спектрометрически, Для регистрирующей системы слоев при общем газовыделении 108 см (РеТ) и 16 смз (Рб) изменения потенциала (ЭДС) составили 465 мВ и 282 мВ для РеТ и Рб соответственно. Это соответствует значениям 3,65 об. ф и 0,018 об. Н 2 соответственно, т.е. 3,964 см ф 3,3 10 г) Н 2 для ГеТ и 2,8810 см (2,4 10 г) Н 2 для Рб. Формула изобретения Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, содержащее исследуемый образец и систему регистрирующих слоев, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых объектов и повышения точности измерений, устройство дополнительно содержит герметичную емкость, в противоположных концах которой размещены друг напротив друга исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла и обращенная к исследуемому образцу пленкой переходного Металла, причем со стороны исследуемого образца емкость снабжена нагревательным элементом.1 М1805357 АЮ КоРРектоР Е,Папп эктор Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открытиям 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент"; г. Ужгород, ул.Гаг аказ 937 ВНИИ