Способ определения сероуглерода в воздухе

(51)5 6 01 й 21/7 РЕТ Я формулы о к аналитиче- колориметрисероуглерода льзовано для оля воздуха, а смесей серо- анализаторов, х средств изерода в воздуского ре формул ь. О -соон,)00 О В=Н // Раствори лярный о мер, димеДля л ляемого и меры егоПри ше- но- ния нои харакдартныхградуиров табл,1.Для итеристикют раста0,5-1 ми что опуеси ана- триное ичеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(72) В.С;Бакулин, К.В,Векслер, Е. Н, Волкова, О.С.Родзюн, А.М.Сахненко и Г.М.Трахнова (56) Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Л.: Гидрометеоиздат, 1979, с,100-102; .Методические указания по определению содержания сероуглерода в атмосферном воЗдухе с отбором проб на пленочный сорбент. РД 52.04.54-85, Л.: Госкомгидромет, 1986. Изобретение относится ской химии, конкретно к фото ческому способу определения в воздухе и может быть испо санитарно-химического контр также для атгестации газовых углерода, для проверки газо индикаторных трубок и други мерения содержания сероугл Целью изобретения является повьние чувствительности, снижение погрешсти и уменьшение времени определесероуглерода в воздухе.Поставленная цель достигается тем,продукт хемосорбции, полученный прсканием сероуглеродно-воздушной смчерез ТМДТ, обрабатывают растворомлитического реагента и фотоколоримеруют образующееся окрашенсоединение, При этом в качестве аналит 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОУГЛЕОДА В ВОЗДУХЕ57) Использование: в аналитической химии, ущность изобретения. анализируемый оздух пропускают через бис-(3-диметилаинопропил)амин, обрабатывают продукт емосорбции раствором вещества общей м.Щ-з-н -соон, где я Р Н, О, Вг, Р, растворенным в диметилформамиде, и фотоколориметрируют образующееся окрашенное соединение. 5 табл. та используют вещество общей 4-н.н-й-ф-ь-нЦ; СОО; ВгОП), Р(1 Йтелем является апротонный дипорганический растворитель, напритилформамид, диметилсул ьфоксид.учшего понимания сущности заявзобретения ниже приводятся при-.конкретного применения,м е р 1. Построение градуировочтеристики (вариант 1). Шкала станрастворов для построения вочной характеристики приведена остроения градуировочной харак- и к диметилсульфоксиду приливаор сероуглерода, ТМДТ и спустя н раствор реагента. Затем через0,5-1 мин фотоколориметрируют конечный.раствор относительно нулевого раствора вкювете с рабочей длиной 1 см.Градуировочная характеристика (вариант 1) приведена в табл,2. 5П р и м е р 2. Построение градуировочной характеристики (вариант 2). Шкаластандартных растворов для построения градуировочной характеристики приведена втабл.3, 10Для построения градуировочной характеристики к диметилформамиду приливаютраствор сероуглерода, ТМДТ и спустя 0,5-1 минраствор реагента.Затем через 0,5-1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно нулевого раствора в кювете срабочей длиной 1 см.Градуировочная характеристика (вариант 2) приведена в табл,4,П р и м е р 3, Определение сероуглерода в воздухе.Анализируемый воздух со скоростью 1л/мин е течение 20 мин пропускают черезсорбционную трубку (СТ 2121 по ТУ 281110.039-82, содержащую 2 см стеклянных 28гранул диаметром 1 - 2 мм с нанесенным награнулы ТМДТ (0,2 мл). Затем анализируемую пробу из сорбцион ной трубки в течение1 мин переводят в диметилсульфоксид (4,8мл), после чеготуда же приливают 510 М 30раствор реагента в диметилсульфоксиде(0,2 мл) и:спустя 1 мин фотоколориметриру-,ют конечный раствор относительно раствора, приготовленного аналогичным образом,но не содержащего сероуглерод. Концентрацию сероуглерода в анализируемой пробе определяют с помощью градуировочнойхарактеристики (вариант 1 табл,1).П р и м е р 4, В сорбционную трубкувносят 0,12 мл ТМТД. Пробоотбор проводят 40так же, как в примере 3. Затем пробу изсорбционной трубки в течение 1 мин переводят в диметилформамид (4,8 мл), послечего туда же приливают 5 10 4 М растворареагента в диметилформамиде (0,1 мл) и 45спустя 1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно раствора, приготовленного аналогичным образом; но несодержащего сероуглерод. Концентрациюсероуглерода в анализируемой пробе определяют с помощью градуировочной характеристики (вариант 2, табл.4).В табл,5 сопоставлены концентрациисероуглерода в воздухе в соответствующими величинами оптических плотностей, измеренных с помощью способа-прототипа изаявляемого способа(пример 4, реагент Н),Как следует из данных табл.5, 1 МРК сероуглерода в заявляемом способе соответствует величина оптической плотности(0,05). Относительная погрешность измерения этой величины +10. Такой же концентрации сероуглерода в способе-прототипе отвечает величина оптической плотности, равная 0,012, измеряемая с погрешностью +37Коэффициент чувствительности заявляемого способа составляет: 0,08 (раствори- тель - диметилформамид), 0,13 (растворитель - диметилсульфоксид) (см, табл.2, 4). Коэффициент чувствительности способа-прототипа равен 0,02.Длительность пробоотбора в заявляемом способе - 20 мин, то есть в 1,5 раза меньше, чем в способе-прототипе (30 мин). Время обработки аналитической пробы в заявляемом способе не превышает 3 мин, тогда как в способе-прототипе не менее 10 мин.Таким образом, заявляемый способ позволяет в 4-6,5 раза повысить чувствительность определения сероуглерода в воздухе, снизить не менее чем в 3,7 раза, относительную погрешность измерения оптической плотности, соответствующей МРК сероуглерода, вдвое сократить длительность определения, по сравнению со способом-прототипом.Заявляемый способ без ухудшения параметров (чувствительность, погрешность измерения, длительность) может быть осу; ществлен также путем пропускания анализируемого воздуха через смесь ТМД и раствора аналитического реагента. Указанная смесь может быть помещена в поглоти- тельный сосуд либо на поверхность ткани или бумаги,П р им е р 5, На ленту из х/б ткани наносят 20 мкл раствора ТМДТ в диметилсульфоксиде(1:1), после впитывания раствора на это же место наносят 20 мкл раствора реагента П в диметилформамиде конц, 5 10 4 М. Затем через лейту пропускают анализируемый воздух, после чего фотоколориметрируют конечный раствор.П р им е р 6. На бумажнуюленту(бумага для био-тестов), предварительно обработанную раствором кремнезоля (10-40 г/л) с рН 8-9, наносят раствор реагента И в диметилформамиде (конц. 5 10 4 М); ленту сушат при 60 С в точке очищенного воздуха. На. полученную ленту наносят 25 мкл МД ТМДТ, растворенного в диметилсульфоксиде (1:1), После впитывания указанного раствора пропускают анализируемый воздух через ленту и фотоколориметрируют конечный раствор.Формула изобретения Способ определения сероуглерода в воздухе путем пропускания анализируемогоl воздуха через бис(3- диметиламинопропиО-н-н-ияна(О-соон ламин)тетраметилдипропилентриамин, обработки полученного раствора химическим реагентом и фотометрирования, о тл и ч а ю ос и й с я тем, что в качестве 5 где В = Н; С 1; Вг; Е химического реагента используют (пири- растворенное в апротонномдиполярном ордил-гч-оксид) азотиомеркурисоединение об- ганическом растворителе. щей формулы Табл ица 1блаблицаЗ1805358 Таблица 4 аблиц Составитель С.ХованскТехред М.Моргентал Корректор Л.Пилипенко р каз 937 Тираж Подписное8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытия113035, Москва,К, Раушская наб., 4/5 КНТ СС зводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101