Способ рафинирования галлия

(71) Всесоюзныйинститут мате риа(54) СПОСОБ РАФ (57) Испольэовани например в электр цветной металлур галлия обрабатыва го газовую смесь малоактивного гаэ :жащую хлороводо от 1 до 10 об,%. 1,В, Са, 1964,аллий. М,: "Наука поверхностного слоя галлия, Скорость стравливания галлия зависит от скорости окисления примесей. И чем медленнее идет окисление, тем большее количество галлия будет стравливаться с обедненной по примесям поверхности расплава, В заявляемом способе осуществляется барботирование расплава галлия газовой смесью, что обеспечивает протекание реакции окисления примесей по всему объему расплава. Скорость реакции в объеме значительно выше, чем на поверхности. Поэтому сокращается время обработки и, следовательно, уменьшаются потери галлия.Уменьшение количества отходов в заявляемом способе достигается за счет применения реагентов в газообразном виде, Это позволяет произвести отделение собственно твердых отходов, представляющих собой хлориды элементов примесей и галлияот непрореагировавшей части газовой смеси. Эта часть направляется в борботер, заполненный водой, где происходит улавливание паров хлороводорода с образованием чистой соляной кислоты, В способе прототипе в В известном ния примесей и скорость зависит месей из объем раздела фаз жид менно идет аналоГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОспАтент сссР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ва. Химия и технология галлургия, 1973, с. 326. Изобретение относится к спбсобам рафинирования галлия и может быть использовано в электронной промышленности, цветной металлургии и других отраслях народного хозяйства, занимающихся переработкой галлийсодержащего сырья,Целью изобретения является уменьшение потерь галлия и снижение количества отходов,Это достигается тем, что обработку расплава галлия проводят барботированием газовой смесью на основе инертного или малоактивного газа, например аргона (Аг) или азота (М 2), содержащей хлороводород (НО) от 5 до 30 об.% и воду от 1 до 10 об,%. Уменьшение потерь галлия в предлагаемом способе достигается за счет барботирования расплава реагентами в газообразном способе реакция окиследет на поверхности, и ее от скорости доставки прирасплава к поверхности кость-жидкость, Одноврегичная реакция окисления ИНИРОВАНИЯ ГАЛЛИЯ е: рафинирование галлия, онной промышленности, гии, Сущность; расплав ют, барботируя через нена основе инертного или а аргона или азота, содеррод от 5 до 30 об.% и воду табл,происходит растворение продуктов окисления в жидких кислотах, что приводит к загрязнению последних. В итоге имеем, что вэтом случае отходами являются не толькосами продукты окисления, но и реагенты,т,е,жидкие растворы кислот.Процесс проводят при концентрациихлороводорода в смеси от 5 до 30 об, . Приконцентрации менее 5 об, снижается эффективность очистки расплава галлия засчет ослабления окислительной способности смеси, при концентрации более 30 об.возрастают потери галлия за счет болеесильного его окисления, Содержание паровводы в смеси составляет от 1 до 10 обПри содержании воды ниже 1 об. снижается окислительная способность хлороводорода, что также приводит к уменьшениюэффективности. При концентрации воды более 10 об, происходит образование жидкой фазы на поверхности расплава галлияза счет конденсации образующейся соляной кислоты и увеличение потерь галлия за. счет его стравливания с поверхности расплава,Способ рафинирования галлия барботированием расплава газовой смесью с цельюуменьшения потерь галлия и снижения ко личества отходов ранее в литературе не упоминался и соответствует критерию"существенные отличия",П р и м е р. В емкость из фторопластапомещали расплав галлия с исходной концентрацией 7 п=510 мас.ф в количестве-21,0 кг, Содержание хлороводорода в смесивыбирали равным 15 об. , производили увлажнение смеси до 5 об.ф. В качестве носителя использовали газообразный азот.Температуру расплава, равную 60 С, поддерживали с помощью термостата, Процессочистки проводили барботированием газовой смесью через расплав галлия, которое продолжали втечение 1 ч. Непрореагировавшая часть газовой смеси направлялась вбарботер, заполненный водой, гдепроисходило улавливание паров хлороводорода. По окончании процесса механическимспособом собирали твердые отходы с поверхности галлия. Очищенный таким образомметалл взвешивали и анализировали на содержание цинка химикоспектральным мето 10 дом с предварительным концентрированием,Результаты примеров представлены втаблице.Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:15 уменьшаются потери галлия на 1,52,5,снижается количество отходов в среднем на.90 так как нет жидкой фазы,образуются отходы в твердом виде, что20 облегчает их переработку.улучшается чистота галлия по сравнению с известным по следующим элементам:Ге, Еп, Те, РЬ, В, Яп, Со, т.е, по тем, которыестоят ниже галлия, но выше водорода в ряду25 окислительных потенциалов, Это объясняется тем, что в предлагаемом способе непроисходит обратного перехода этих элементов иэ раствора кислот в расплав галлияза счет процесса цементации;30 сокращается время рафинирования, таккак реакция идет не на поверхности, а вобъеме расплава.Ф о р м у. л а и э о б р е т е н и яСпособ рафинирования галлия, включа 35 ющий обработку расплава галлия химическими реагентами, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью уменьшения потерь галлия иснижения количества отходов, обработкупроводят барботированием расплава гал 40 лия газовой смесью на основе аргона илиазота, содержащей, об.; хлороводород 530 и воду-10.1803446 Продолжение таблицы Потери ба,мэс.%СодержаниеНС в газовойсмеси, об. Содержание Н 20 в смеси,об. Номерпримера 30м 2,0 35н Разбавление НИО Н С Прототип 3,74 10 1:3 2-3 Примечание. В известном способе использовался галлий с начальной концентрацией цинка, равной 3,3 10 2 мас.6; результат анализа в способе прототипа получен при контроле с радиоактивными изотопами,Составитель С.Козлов Редактор А.Полионова Техред М,Моргентал Корректор В.ПетрашЗаказ 1034 Тираж Подписное ВНИИПИ. Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 5,0 1,0 10,0 0.5 15 5,0 1,0 10,0 .0,5 15,0 5,0 1,0 10,0 0,5 15,0 1 101 101103 1051 106,5 10 486 105,5 109,7 104,710 41011010710 О10 а 0,160 0,095 0,370 0,070 1,8200,120 0,060 0,250 0,040 0,965 0,190 0,105 0,415 0,095 2,100