Способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора

(5 ) ТЕН АТЕНТ ганическои х чения чистогопрозрачного изобретения: ия осуществскорости подбразующийся - 3 ч при 100 -.Б.Лазарев,и хинич аще- возГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) Патент Японии М 55-1кл, С 01 В 33/18, 1980. Заявляемое изобретение относится к текольной промышленности и может быть спользовано для получения особо чистого ремнезема в производстве прозрачного варцевого стекла,Наиболее близким к изобретению по ехнической сущности и достигаемым реультатам является способ получения диокида кремния, основанный на гидролизе етрахлорида кремния при соотношении Н 20 - ЯС 1 = 2,0 - 10,0 и последующем рогреве образующегося геля Ц Этот способ позволяет получить продукт с массовой долей хлора около 10;,. Однако такого результата удается достигнуть лишь при длительном. прогреве (24 - 48 ч). Уменьшение времени прогрева до 2 - 5 ч приводит к увеличению массовой доли хлора до 1 - 2 10 20. Содержание хлора на уровне 10 э - 10 0 не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к сырью для наплава качественного кварцевого стекла, Остаточййй хлор приводит при наплаве к УЧЕНИЯ ДИОКСИДА КИМ СОДЕРЖАНИЕМ(57) Использование: для полу кремнезема в производстве кварцевого стекла. Сущность гидролиз тетрахлорида крем ляют инжекцией в воду при ачи 80 - 150 мл/мин, а о гель прогревают в течение 1 400 С. 2 табл. образованию хлоридов, которые; улетучиваясь, образуют пузыри в стекле.Целью изобретения является сокр ние времени проведения процесса и можность получения более чистого хлору продукта.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, согласно изобретению, гидролиз тетрахлорида кремния осуществляют инжекцией последнего в воду при скорости подачи 80 - 150 мл/мин.Полученный на первой стадии процесса кремнегель прогревают в течение 1 - 3 ч при 100 - 400 С (преимущественно 200 -300 С).Сущность и отличительные особенности предлагаемого изобретения заключаются в следующем.Тетрахлорид кремния подается в воду инжекционнь 1 м способом, что обеспечивает интенсивный массовый и теплообмен, и приводит к образованию геля, состоящего из частиц диоксида кремния с низкой сте1792404 Таблица 1 40 пенью полимеризации. Рыхлая, несформированная структура геля приводит к возможности получения продукта после поогрева) с массовой долей хлора до 1 - 3 10%Инжекция осуществляется при избыточном давлении воздуха, обеспечивающем оптимальнуо скорость расхода тетрахлорида кремния 80 - 150 мл/мин (преимущественно, 100 - 129 мл/мин), Полученный гель в дальнейшем прогревают в течение 1 - 3 при температуре 100 - 400 С,Увеличение скорости подачи тетрахлорида кремния свыше 150 мл/мин приводит к снижению выхода целевого продукта изза частичного уноса исходящего реагента из зоны реакции. Уменьшение скорости подачи ниже 80 мл/мин неоправданно увеличивает время синтеза,Уменьшение времени прогрева меньше 1 ч) или температуры (меньше 100 С) приводит к увеличению массовой доли хлора в целевом продукте. Увеличение продолжительности прогрева (свыше 3 ч) или температуры свыше 400 С) неоправданно снижает производительность способа.Способ осуществляют следующим образом. В реактор с водой инжекционно подают тетрахлорид кремния. При этом образуется гель диоксида кремния. Гель прогреваот до образования порошкообразного целевого продукта,П р и м е р 1, Берем 0,7 л бидистиллированной воды и при помощи избыточного давления воздуха инкекционно подаем в течение 1 мин 0,1 л тетрахлорида кремния, Образовавшийся гель прогревают втечение 1 ч при температуре 300 С. Получаем 102 гпорошкообразного диоксида кремния (выход 96), массовая доля хлора в которомсоставляет 310 О,.5 П р и м е р 2, Все аналогично примеру 1,только подача тетрахлорида кремния осуществлялась в течение 35 сек. При этом образовалось 95 г целевого продукта (выход"90%). Остальные результаты те же.10 Результаты проведенных опьтов сведены в табл.1 - 2,Таким образом, предложен способ получения диоксида кремния с низким содержанием хлора, позволяющий повысить15 чистоту конечного продукта за счет уменьшения в нем массовой доли хлора до 1 - Зхх 10. Это стало возможным вследствиеполучения геля с несформированнойструктурой; интенсифицировать процесс20 гидролиза тетрахлорида кремния при инжекционной подаче последнего, что увеличивает производительность способа;понизить энергоемкость синтеза за счетуменьшения продалкительности и темпера 25 туры прогрева,Формула из о б рете н и яСпособ получения диоксида кремния снизким содержанием хлора, вклочаощийобработку тетрахлорида кремния водой и30 последующее нагревание образующегосягеля, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чистоты продукта по хлору и сокращения времени проведения процесса,обработку осуществляют при инкектирова 35 нии тетрахлорида в вбду со скоростью 80 -150 мм/мин и нагревание проводят при 1001792404 Таблица 2 Корректор С, Юско едакт изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 168 ВНИИПИ Государст оставитель Л. Зоря ехред М,Моргентал Тираж Подписноеного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 35, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5