Способ получения высокодисперсного материала на основе диоксида кремния

)5 С 01 ВЗ ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У СВИДЕТЕЛЬС К АВТОР выше- агрес(21) 4487906/26(71) Московский институт тонкой химической технологии им, М.В. Ломоносова иПроизводственное объединение "Хлорвинил"(56) Авторское свидетельство СССРВ 948881, кл, С 01 В 33/18, 1979.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ(57) Изобретение относится к химической инефтехимической промышленности, болееконкретно к способам получения наполнителей на основе аморфного кремнезема -502, которые успешно применяются в различных композиционных материалах. Цель Изобретение относится к нефтехимической и химической промышленности, более конкретно к способам получения материалов на основе диоксида кремния - Я 02, которые успешно применяются как наполнители в различных полимерных (прежде всего, резиновых) композициях, в целях регулирования реологических свойств жидкостей, а также при производстве лаков и красок,Однако, более широкому применению таких материалов препятствует низкая химическая стойкость ЗЮ 2 в некоторых агрессивных средах, например растворы щелочей и фтористоводородной кислоты,изобретения - повышение устойчивости диоксида кремния в агрессивных средах, Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных соединений для получения таких наполнителей используют кислородсодержащие кремнийорганические вещества - тетраалкоксисиланы (ТАОС) общей формулы В(ОВ)4, где В - СНз, С 2 НБ, 1= = СзН 7, н-С 4 Н 9, которые подвергают термической обработке в электрических разрядах, Образовавшиеся твердые продукты промывают спиртобензольной смесью, высушивают и прокаливают в токе инертного газа при 900-1000 С в течение 1 - 2 ч. Прокаливание полученных при разложении ТАОС в электрических разрядах твердых продуктов приводит к образованию на поверхности образующих их дисперсных единиц угле- родной пленки. предохраняющей диоксид кремния от воздействия агрессивных сред - растворов фтористоводородной кислоты и щелочей, 2 табл. Целью изобретения является по ние устойчивости диоксида кремния в сивных средах,П р и м е р, Исходное сырье - тетраалкоксисиланы (ТАОС) общей формулы В(ОВ)4, где В - СНз, С 2 Н 5, )-СзН 7 или н-С 4 Н 9, загружают в реактор, в котором внутри слоя жидкой фазы расположена горизонтальная решетка из плоскопараллельных графитовых стержней, служащих токоподводящими электродами. От источника электропитания к каждой соседней паре электродов подведено напряжение 60 В. На решетке находятся промежуточные контакты - графитовые шарики, диаметр которых(4 - 5 мм) превыша1618732 35 40 45 Таблица 1 дых про ентов твТверд дукт рокр 0,0 0,0 ет расстояние между соседними электродами (2 - 3 мм). Между подводящими электродами и промежуточными контактами непрерывно возникают многочисленные дуговые разряды, под воздействием которых происходит разложение сырья, Образу ющиеся твердые продукты выводят из реактора и направляют на отделение от непрореэгировавшего сырья. Твердые продук, ы промывают спирто-бензольной смесью в аппарате Сокслета для полного уделения непрооеагировавшего ТАОС и высушивают.Прокаливание полученных материалов ведут в токе инертного газа.Прокаливание полученных при электрокрекинге ТАОС продуктов приводит к изменению их структуры; происходит частичное выделение углеро з из твердого раствора и его осаждение на поверхности д,е, в виде пленки, благодаря которой резко возрастает устойчивость полученных материалов в агрессивных средах.Физико-химические свойства твердых продуктов электрокрекинга приведены в табл. 1,Значения кислотостойкости и щелоче- стойкости твердых продуктов электрокрекинга ТЭОС (до и после их прокаливания), а также высокодисперсного диоксида кремния (аэросила), полученного по известному способу, определяют по относительному уменьшению массы образцов после их выдерживания, соответственно в 50;4-ном кипящем растворе фтористоводородной кислоты и 35%-ном кипящем растворе гидроксида натрия в течение 1 ч, Прокаливание аэросила, полученного по известному способу, проводят с целью удаления с гидрофильной поверхности частиц аэросила активно адсорбируемой ими влаги воздуха,Результаты этих испытаний приведены в табл. 2 (где пк, ещ - масса образцов перед испытанием, Ь щ, Ь гпщ - абсолютное уменьшение массы образцов в этих испытаниях),Как следует из приведенных в табл, 2 экспериментальных данных, прокаливание при 950 С в течение 1,5 ч позволяет получить материал с оптимальными значениями химической стойкости, Превышение оптимальных значений температуры и времени прокаливэния нецелесообразно, поскольку при этом не происходит изменений кислото- и щелочестойкости продукта, Понижение температуры прокаливания и уменьшение продолжительности этого процесса вызывают замедление скорости образования углеродной пленки на поверхности д.е., что отрицательно сказывается на химической стойкости продукта. Особенно резкое ухудшение показателей Ьп/пк и Лещ/глщ происходит при уменьшении температуры и времени термообработки менее 900 С и 1 ч. В этом случае величины химической стойкости получаемых твердых веществ приближаются к значениям этого показателя, полученным для непрокаленных материалов.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высокодисперсные материалы на основе диоксида кремния, устойчивые в агрессивных средах - растворах фтористоводородной кислоты и щелочей, Такие продукты могут найти широкое применение для производства различных типов композиционных материалов, в частности эластомеров и пластмасс, эксплуатирующихся в описанных средах,5 10 15 20 25 30 Формула изобретения Способ получения высокодисперсного материала на основе диоксида кремния методом электрической и термической деструкции кремнийорганических соединений, отличающийся тем,что,сцелью повышения устойчивости материала в агрессивных средах, в качестве кремний- органических соединений используют тетраалкоксисилаиы общей формулы Я(ОЙ 4, где К - СНз, С 2 Н 5, -СзН 7, н-С 4 Н 9, а деструкцию ведут в электрических разрядах, образующиеся продукты промывают спирто-бензольной смесью и прокаливают при температуре 900 - 1000 С в токе аргона в течение 1-2 ч,168732 Продолжение табл, 1Таблица 2Составитель Г. СальниковаРедактор Н, Гунько Техред М.Моргентал Корректор Л. Патай Заказ 21 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101