Способ получения дифенилгуанидина

(57) Использовани вулканиэации в р сти. Сущность изо нил)гуанидин Б анилин, реагент обработка реакци щелочи, затем во локсановой жидк 500 сСт в количест шается пыление и 1 табл,(21) 4909524/04(56) Технологический регпроизводства дифенилгуры, 1984.Голомб Л.М. Физиковы технологии выпускныхЛ,: Химия, 1974, с.104,дственное объ Юзва, И.И.Ваймирное, Р.Н.СмиМатвеевводственное обь ламент М 1015- анидина. Чебокс имические осноорм красителей,большим Изобретение относится к технологии получения дифенилгуанидина, являющегося важным ускорителем вулканизации в резиновой промышленности,Известен способ получения товарного дифенилгуанидина реакцией анилина с хлорцианом в безводной среде при 140 - 150 С, очисткой активированным углем и выделением целевого продукта после очистной фильтрации щелочным агентом при рН 10 - 10,5, согласно которому отфильтрованную пасту дифенилгуанидина через экструдер в виде гранул подают в ленточную конвективную сушилку, где гранулы высушивают до остаточной влажности не более 0,20 при 135 С в течение 45 мин. Высушенные гранулы размалывают на стержневой мельнице и просеивают.На всех стадиях технологического процесса после грануляции наблюдается пылеобразование, приводящее к механическим потерям.Дифенилгуанидин выпускают в виде гранул (ТУ 6-14-996-76) и порошка (ГОСТ 40 - 80), Наиболее предпочтительно применение дифенилгуанидина в виде порошка, однако порошковый дифенилгуанидин сильно пылит, что особенно отрицательно сказывается при взвешивании, расфасовке или пересыпке в смесители при получении резиновых смесей.Порошковый дифенилгуэнидин склонен к слеживанию при хранении его в течение 6 месяцев, обладает сильной адгеэией к металлической поверхности. Пыль дифениилгуанидина может образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси с нижним пределом воспламенения 12,6 г/м .Целью изобретения является снижение пыления и слеживаемости дифенилгуанидиГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) е; в качестве ускорителя езиновой промышленнобретения; продукт ди(фе- Ф С 1 зН 1 зйз, реагент 1:2 хлор(циан) Условия онноймассы раствором дой, затем поли(атил)сиостью с вязкостью 200 - ве 0,5 - 1,5 мас. , Уменьслеживаемость продукта,1790574 40 на при хранении; улучшение условий труда,Для этого в качестве ингибитора пыления и слеживаемости используют кремний- органический олигомер - продукт из группы 5 олигодИТИГсилоксайов, в частности жидкость ПЭСс вязкостью при 20 С в пределах 200 - 500 "сСт (ГОСТ 13004-77) или ее 70;4 водную эмульсию КЭ-03 (ТУ 6-02-1- 574-88), который добавляют в количестве 0,5 - "0 1,5 мас. кдифенилгуанидину после стадии выделения целевого продукта щелочным агентом с последующей фильтрацией, сушкой и размолом продукта.Добавка ингибитора пыления и слежи ваемости в водную суспензию дифенилгуанидина перед фильтрацией позволяет быстро и равномерно распределить его в суспензии, особенно при применении водо- разбавляемой эмульсии КЭ-03. 20Пылящая способность порошков определена по известкой методике, причем порошки считаются практически непылящими, если пылящая способность меньше 17 О.Увеличение количества полиэтилсилок сановой жидкости ПЭС(выше 1,5 мас.) сказывается на физико-химических свойствах дифенилгуанидина (по температуре плавления).Уменьшение количества используемого 30 ПЭС(ниже 0,5 мас.,ь) приводит с нестабильным результатам по пылящей способности порошка (от 0,47 до 2,1;, и наблюдается . слеживаемость порошков ДФГ при хранении более 12 месяцев, 35П р и м е р 1. К 1221 кг суспензии дифенилгуанидина в воде, содержащей 130,5 кг дифенилгуанидина, полученного по реакФормула изобретения Способ получения дифенилгуанидина взаимодействием анилина с хлорцианом с последующей обработкой реакционной массы раствором щелочи и водой, фильтра. цией, сушкой и размолом целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюции хлорциана с анилином при 140 - 150 С, добавляют 1,3 кг полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС(1 мас.о к массе дифенилгуанидина), перемешивают в течение 30 мин, отфильтровывают дифенилгуанидин, промывают пасту продукта, гранулируют в шнековом грануляторе, после которого гранулы распределяются на конвейерной ленте ленточной сушилки туннельного типа, и сушат при 135 С, Гранулированный дифенилгуанидин раэмалывают в стержневой мельнице. Получают тонкоразмолотый порошок дифенилгуанидина белого цвета с содержанием основного вещества 99,0%, золы 0,01 оь, температурой начала плавления 146,5 С. Полученный порошок дифенилгуанидина пылит очень незначительно (0,07) и не слеживается в течение 24 месяцев по сравнению с порошком дифенилгуанидина беэ добавления полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС, который начинает комковаться после 6 месяцев,П р и м е р 2. Процесс проводят по примеру 1, но с различным количеством ингибитора пыления жидкости ПЭСили КЗ-03. Результаты определения пылящей способности и показателейкачества полученного дифенилгуанидина представлены в таблице.Результаты испытаний показывают, что добавление полиэтилсилоксановой жидкости в количестве 0,5 - 1,5 мас.к дифенилгуанидину позволяет устойчиво получать практически непылящий, неслеживающийся более 24 месяцев и легкосыпучий порошок дифенилгуанидина, что улучшает условия труда как при производстве, так и при применении продукта. уменьшения пыления и слеживаемости целевого продукта при хранении, улучшения условий труда, в водную суспензию дифенилгуанидина перед фильтрацией вводятполиэтиленсилоксановую жидкость с вязкостью 200 - 500 сСт в количестве 0,5 - 1,5мас. Оь.съ црф в Р о Х е 5 Х ф с о 2 с о о сс СРССР Е Ре уЭЕ РЭа Р 5 а РК Ф5 Ф 5всчйХ Ф щ 1 Ме 5 а СЧ ест 5 сР фа вР СЧвэфов- сЛ:ФО Х Рв Фае ФР СоО К Р с РЕР" Ф Ф ад а всч Ф 5 5 МаК Ф Ф Фа - О фО РФ 1дХМоъс РФ Рсч аэ 5 й М Ф Ф а ," вО л с 5о о д ас