Способ получения вискозного волокна

3529 А 1 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 01 Р 2/06; 11 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОБРЕТЕН ПИСАНИ ОР ЕЛЬСТВУ УСВ.Н.СелинПроизводствокон. МХим Вискозных я, 1986, с. СКОЗНОГО УЧЕНИЯ В Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон и может быть использовано для получения штапельных волокон,Известен способ получения обычного вискозного волокна, согласно которому вискозу формуют в осадительную ванну, вытягивают и режут на штапельки. промывают, подвергают десульфурации раствором щелочи, кисловке раствором серной кислоты, авиважной обработке и сушке.Однако получаемое таким обр козное волокно является низкомочто определяет основной недостстного способа," .Цель изобретения - обеспечение возможности получейия высокомодульного вискозного волокна при использовании обычной технологии.Для этого при осуществлении способа до и после операции кисловки определяют значение рН водной вытяжки изготовленного волокна и при этом регулируют параметазом висдульным, аток изве(21) 4493425/63(54) СПОСОБ ПОВОЛОКНА (57) Изобретениепроизводства вис быть использован ных волокон, Цел относится к технологии козных волокон и может о для получения штапельью изобретения является 2обеспечение возможности получения высокомодульного волокна, Для этого при осуществлении процесса получения обычного вискозного, волокна по традиционной технологии дои после операции кисловки определяют значение рН водной вытяжки изготовленного волокна и при этом осуществляют регулирование параметров обработки волокна при его кисловке так, чтобы изменение рН водной вытяжки до и после кисловки составляло 2-4 единицы. При осуществлении изобретения удается получать волокно с высоким модулем (до 144 с Н/текс) упругости в мокром состоянии. 1 табл. ры обработки волокна при его кисловкетаким образом, чтобы изменение рН вод.ной вытяжки до и после кисловки составляло 2-4 единицы,Ниже приводятся конкретные примерыосуществления способа.П р и м е р 1. Вискозу, содержащую 8,6 целлюлозы, 6,4 щелочи и 34 сероуглерода и имеющую вязкость 6,1 Па,с и зрелость17 по хлориду аммония, формуют в осадительную ванну, содержащую 125 г/л серной. кислоты, 300 г/л сульфата натрия и 15 глсульфата цинка и имеющую температуру50 С при фильерной вытяжке 40%. Свежесформованное волокно вытягивают на воздухе на 45%, режут.на штапельки,обрабатывают слабым раствором кислоты(0,8 г/л), десульфурируют раствором гидроксида натрия концентрацией 2 г/л при 70 С,подвергают кисловке раствором сернойкислоты концентрацией 5 г/л на 3-х ситах,промывают водой, обрабатывают авиважным препаратом и сушат.10 30 45 Скорость формования 5 мlмин;Перед кисловкой и после нее волокно Отб,1 ра 1 от д 1 я 1 определения рН ВОДНОЙ Вь 1- тя;кк 11, 011 ределоние проводят следующим Об".,азом, ВО 16 кнО Отжима 1 от до Влажности 100%, Отжатоо Волокно В количестве 20 г г 1 О 1:.О 1 цают В колбу с Обратным холодильником, водят В колбу 190 г Воды, что соответствует модулю 20. Содержимое колбы кипятятв течение ЗО мин, а затем охлажда 1 От ДО комнатнОЙ температуры, Раствор,и редста вл 5 по щий собой водную Вытяжку,отделяют от Волокна и определяк 1 т его рН,рН водной Вытяжки волокна до кислоВки равен 6,5, а после кисловки 4,0 Готовое Волокно характеризуется прочностью 25 сН-текс, удлинением 20,4%, модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 129 сН/текс. П р и м е р 2; Вискозу, содержащую 8 Я% целлюлозы и 6,4% щелочи и 32% сероуглерода и имеющую гязкость 6,1 Па,с и зрелость 17 по хлориду аммония, форму 1 от в осадительну 1 о Ванну, содержащую 140 г/л серной кислоты, ЗОО г/л сульфата натрия и 2 г/л сульфата цинка и имеющую температуру 50 С, при фильерной вытяжке 20%, Свежесформованное волокно вытягива 1 от на воздухе на 25%, режут на штапельки,обрабатывают слабым раствором кислоты ,0,95 г/л), десульфурируют раствором гидроксида 11 атря ко 1 це 11 трации 5 г/л п рй 60 С,. подВерга 1 от кисловке растВором серной кисл оть 1 кОнце 11 трсции 10 г/л нд Двух ситах,промыва от водой, обрабатывают авиважным препаратом и сушат, Скорость формоВанйя 55 м/мин,Перед кисловкой и после кисловки Во" локно отбирают для определения рН водной Выт 51 жки, Определение прОВОд 51 т следу 1 ощим образом, Волокно отжима 1 от до влажности 110%. Б колбу с Обратным холодилы 1 иком вводят 21 г отжатого волокна и 169 г воды, что соответствует модулю 18,Содержимое колбы кипятят в течение 30 мин, а затем Охлэкда 1 от до комнатной температуре. Раствор, представляющий собой водную вытяжку, отделяют от волокна и определя 1 от его рН. рН водной вытяжки из волокна до.кисловки равен 9,5, а после кисловки - 6,5, Л рН=З,О, Готовос Волокно характеризуется прочностью 21 сН/текс, удлинением 27%, модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении.132 сН/текс.П р и м е р 3 выполняют аналогично примеру 1 за йсключением того, что волокно дополнительно вытягиваат в пластификационной ванне при температуре 98,5 С на 18%. Данные представлены В таблице,П р и м е р 4. Вискозу, содержащую 8,2% альфа-целлюлозы, 6,4% гидроксида натрия и 36% сероуглерода и име 1 ощую зрелость 18,5 по хлориду аммония и вязкость 6,2 Пал хс, формуют В осадительную ванну, содержащую 110 г/л серной кислоты, 260 г/л сульфата натрия и 40 г/л сульфата цинка и имеющую температуру 44 С. Свежесформованное волокно вытягивают нэ воздухе на 60% и в пластификационной ванне на 20%. Скорость формования 60 м/мин, Затем волокно режут нэ штапельки, промывают водой, десульфурируют раствором гидроксида натрия концентрации 5 г/л при 600 С, подвергают кисловке раствором серной кислоты концентрации 12 г/л на двух ситах, промывают водои, обрабать 1 вают авиважным раствором и сушат, Определяют рН водной Вытяжки из волокна до и после кисловки так же, как и в примере 2. Оно равно до кисловки 10,0, после кисловки - 6,2. Ь рН=3,8,Готовое Волокно характеризуется прочностью 36 сН/текс, удлинением 18% и модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 144 сН/текс,П р и м е р ы 5 - 15 выполнены аналогично примеру 1, но при других концентрациях кислоты В кисловочном растворе и значениях рН.П р и м е р 16, Вискозу, содержащую 8,6% целл 1 олозы, 6,25% щелочи и имеющую вязкость 5,9 Па.с и зрелость 17,1 по 1,0 н, раствору хлоридэ аммония, форму 1 от в осадительную Ванну, содержащу 1 о 116 г/л серной кислоты, 304 г/л сульфата натрия и 14 г/л сульфата цинка при температуре 52 С и фильерной вытяжке 40%, Свежесформованное волокно вытягивают на 32% на воздухе и на 25% в пластификационной ванне; режут нэ ц 1 тапельки длиной 38 мм, обрабатывают раствором, содержащим 1,6 г/л серной кислоты, при температуре 90 С, промывают оборотной водой с температурой 60 С, десульфурируют раствором гидроксида натрия концентрации 3,6 г/л при температуре 65"С, промывают, подвергают кисловке на двух ситах раствором серной кислоты концентрации 5,4 г/л, промывают водой, обрабатывают авиважным препаратом и сушат, Скорость формования 55 м/мин. Контролируют разность рН волокна до и после кисловки. Для этого отбирают пробы волокна непосредственно до и непосредственно после стадии кисловки, отжимают их до влажности 120%.Отжатое волокно каждой пробы в количестве 22 г помещают в колбу с обратным холодильником и вводят в колбу 238 г воды, что соответствует жидкостному модулю 25. Содержимое колбы кипятят в течение 301763529 ЬРН. Зависимость модуля упругости волокна в нором состоянии при и 5-нон удлинении отнзненения рн/з рн/водной вытявки прн исповке Конц,сернойкнспоты вр-ре,г/и РН водномвытянкн извопзкнакиспзвки г принврвЧнспзсит свойстве вопокнв аРН видрот,нодуль модуль упРугостив нокрон сост.призг нон удп.,сн/теис прочность удпине сн/теис ине, В 2,5 з,о 3,4 3,8 2,0 з,о 2,9 3,9 4,05 4,5 4,5 0,9 е 3,2 ,7г,в 20 8 го 20 20 20 в 19 25 2020 9 20 20 29 29 2525 з 2 2 3 з 3 з 3 з 3 2 4 20,4 27,0 8,8 в 20;0 20,3 г 7,В 26, 29,4 29,2 29,628,9 27.3 28,9 20 9 9 в,9 9,6,5 9,3 9,8 9,6 6,9 б,б 9,9 9,Ь 9,3 6,5 6,9 9,3 9,5 7,4 7, 8,8 в,в 8,9 в,в 25,62,8Зо,93626,224,325,32,728,822;78,69,425,69 ев3229,9,О3,485,9, 2 3 4 9 б 7 8 9 О ср.ср. г ср. 3 ср.4 ср. 3 ср. 6 293224442638083266609296664 О905605922 22з 7 еьь волокна получены по способу-прототипу мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Полученную водную вытяжку отделяют от волокна и определяют ее рН,рН водной вытяжки волокна равен до кисловки 8,8, после кисловки - 7,4. Измене ние рН волокна в процессе кисловки Ьрй равно 1,4. Готовое волокно характеризуется прочностью 29 9 сН/текс, удлинением 19 и модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 55 сН/текс. 10 Изменение рН волокна в процессе кисловки в данном случае недостаточно для получения волокна с высоким модулем в мокром состоянии при 5 о/ь-ном удлинении. 15 Для увеличения показателя ЬрН увеличивают концентрацию серной кислоты в кисловочном растворе до 18 г/л. Повторно определяют показатель рН волокна до и после кисловки. До кисловки он равен 8,8, 20 после кисловки - 5,6 Ь рН 063,2.Готовое волокно характеризуется прочностью 30,1 сН/текс, удлинением 19 ф и модулем упругости в мокром состоянии при 5 о/о-ном удлинении 105 сН/текс. 25П р и м е р 1 осуществляют аналогично примеру 16, но волокно подвергают кисловке на трех ситах раствором серной кислоты концентрации 5,1 г/л. рН волокна до кисловки равен 8,9, после кисловки - 7,2 30 Ь рН=1,7,Готовое волокно характеризуется прочностью 30,0 сН/текс, удлинением 18,9 оз и модулем упругости в мокром состоянии при 5 о/ь-ном удлинении 59 сН/текс. 35Изменение рН волокна в процессе кисловки является недостаточным для получения волокна с высоким модулем. Для увеличения показателя Ь рН увеличивают продолжительность кисловки, для чего ее осуществляют на четырех ситах,Повторно определяют рН волокна до и осле кисловки. рН волокна до кисловкиравно 8,8, после кисловки - 6,0,Готовое волокно характеризуется прочностью 30 сН/текс, удлинением 19,1 и модулем упругости в мокром состоянии при 50 У удлинении 122 сН/текс.Данные, характеризующие зависимость модуля упругости и волокна в мокром состоянии при 5-ном удлинении от изменения рН (дрН) водной вытяжки при кисловке, приведены в таблице,Таким образом, при осуществлении способа согласно изобретению может быть получено волокно с высоким модулем в мокром состоянии при использовании технологии получения обычного вискозного волокна.Формула изобретения Способ получения вискозного волокйа путем формования вискозы восадительную ванну, вытягиванием и резкой свежесформованного волокна с последующей поомывкой, десульфурацией; кисловкой, авиважной обработкой и сушкой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения высокомодульного волокна, до и после его кисловки определяют значение рН водной вытяжки волокна. и при этом осуществляют регулирование параметров обработки волокна при кисловке таким образом, чтобы изменение рН водной вытяжки волокна до и после кисловки составляло 2-4 единицы,