Способ получения ацетата свинца

(я)5 С 07 С 53 О АНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕГГОЗЯ 6.91, Бюл, М 27ский государствевченкоКокозей и В.Р:П92,07 (088.8)кин Ю,ВАнгее реактивы, -ОСОБ П верситет нный яко в И,И, Чистые хи Химия, 1974 с. 323,54) СПСВИНЦ ОЛУЧ ИЯ АЦЕТА Изобревованномуца, которыидругих солца реактивса", для краЦель иацетата сви ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ тение относится к усовершенстспособу получения ацетата свин- применяется для производства й свинца, металлического свинной чистоты, "свинцового уксушения тканей.обретения - увеличение выхода нца,П р и м е р 1 (по известному способу). Растворяют 22,3 г оксида свинца в горячей (50%) уксусной кислоте с последующим упариванием до плотности 1,4 Выпавшую при охлаждении соль отделяют от маточного раствора, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем нагревают при 75 С до образования белого порошка, Выход целевого продукта 21,1 г (65%), содержание основного вещества 95%.П р и м е р 2. В реактор помещают 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца, 1,46 г (0,019 моль) ацетата аммония и 50 мл диметилформамида (ДМ ФА) и нагревают при температуре кипения 2 ч, Малярное отношение РЬО:СНЗСООМН 4:НСОМ(СНз)2 составляет 2:1,9:65, Отфильтровывают осадок оксосо(57) Изобретение касается органических солей свинца, в частности получения ацетата свинца для производства других солей свинца, металлического свинца и "свинцового уксуса", а также для хранения тканей. Цель - увеличение выхода ацетата свинца, Синтез ведут реакцией оксида свинца с ацетатом аммония в диметилформамиде при их моля рном соотношении, равном 1;(2,0- 2,2):(13-325). Способ позволяе т увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7-98,2%.1 табл ли, Фильтрат упаривают в вакууме и получают 2,60 г продукта, содержащего 91,4 мас.% основного вещества.Найдено 58,2 мас,% РЬ; вычислено 63,7 мас,% РЬ, Выход ацетата свинца 73,1%,П р и м е р 3. В реактор помещают 2,23 г оксида свинца, 1,54 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение РЬО:СНзСООИН 4:Н СОК(СНз)2 составляет 1:2:65, Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор упаривэют в вакууме, промывают остаток изопропиловым спиртом и повторно сушат. Получают 3,22 г продукта, содержащего 99,2 мас.% основного вещества.Найдено 63,2 мас,% РЬ; вычислено 63,7 мас.% РЬ. Выход ацетата свинца 98,2%.П р и м е р 4. В реактор вносят 2,23 г оксиДа свинца, 1,62 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Малярное отношение РЬО:СНзСООМ Н 4:НСОМ(СНз)2 составляет 1:2,1:65. Смесь обрабатывают аналогично примеру 3 и получают 3,09 г продукта, содержащего 97,9 мас,% основного вещества.Найдено 62,4 мас.% РЬ; выход ацетата свинца 93,0%.1664785 Формула изобретения Составитель М,ПурингТехред М,Моргентал, Корректор С.Черни Редактор И.Дербак Заказ 2363 Тираж 255 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 П р и м е р 5. В реактор вносят 2,23 г оксида свинца, 1,69 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение РЬО;СНзСООМН 4:НСОИ(СНз)г составляет 1:2,2:65. Смесь обрабатывают по примеру 3 и получают 3,02 г продукта, содержащего 97,0 мас.ф 6 основного вещества,Найдено 61,8 мас,% РЬ; выход ацетата,свинца 90,2П риме р 6. В реактор помещают 2,23 г оксида свинца, 1,77 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА, Молярное отношение РЬО:СНЗСООМН 4:НСОМ(СНз)2 составляет 1:2,3:65. Смесь нагревают при температуре кипения 20 мин. Из раствора выделяют ацетат свинца по примеру 3. Получают 3,02 г продукта, содержащего 89,6 мас,оосновного вещества,Найдено 57,1 мол,РЬ; выход ацетата свинца 83;3. е Зависимость выхода ацетата свинца от малярного отношения оксида свинца и ДМФА при оптимальном отношении оксида свинца и ацетата аммония иллюстрИруется 5 примерами 7-11, представленными в таблице (обработку смеси реагентов проводят по примеру.2).Техническое решение позволяет увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7 - 10 982 оСпособ получения ацетата свинца из ок сида при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, оксид свинца обрабатывают раствором ацетата аммония в диметилформамиде при их молярном соотношении 20 1;(2,0-2,2);(13-325) соответственно.