Способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 17333 РЕСПУБЛИК(5)5 С 016 39/00 Н К АВТОРС ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ИЕ ИЗОБРСВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт структурной макрокинетики АН СССР(56) Зеликман А,Н. Молибден, М.; Металлургия, 1970, с.32.Авторское свидетельство СССР М 971801, кл, С 01 6 39/00, 1982.Зеликман А.Н. Молибден, М.: Металлургия, 1970, с.104. Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения молибдатов щелочно-земельных металлов, используемых в качестве люминофоров, и основ лазерных кристаллов.Известен способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов путем термической обработки эквимоля рных количеств оксидов или карбонатов указанных металлов и триоксида молибдена при 600-700 С согласно уравнениям реакцийМеО+МоОз-МеМо 04,где Ме - Са; Ва; Яг,МеСОз+МоОЗ=МеМо 04+СОДИзвестен способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов, в частности молибдата бария, путем прокаливания смеси молибдата натрия и хлорида бария при 640-650 С, преимущественно берут(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДАТОВ ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способам получения молибдатов щелочно-земельных металлов и позволяет удешевить процесс, Навеску огарка или технического продукта, содержащую триоксид молибдена, смешивают с эквимолярным количеством оксида магния в пересчете на триоксид молибдена. Полученную смесь обрабатывают при 60 - 100 С водой и к полученному раствору молибдата магния добавляют раствор соединения щелочно-земельного металла. Образовавшийся осадок молибдата щелочно-земельного металла отделяют от.раствора, проиывают, высушивают и анализируют. Выход целевого продукта количественный, Содержание основного вещества в нем 99,4 - 99,830. 53,3-57,3 мас.хлорида бария и 46,7 - 42,7 мас,01 Ь молибдата натрия с последующим выделением молибдата бария из спека измельчением и отмывкой от хлорида натрия дистиллированной водой.Недостатками известных способов являются высокая стоимость процесса за счет использавания исходных реагентов марки х,ч, и ч длительность и многостадийность процесса,Наиболее близким к предлагаемому является способ получения щелочно-земельных металловвключающий смешение водных растворов соединений молибдена (Иа 2 Мо 04) и щелочно-земельных металлов (МеСС 2 или Ме(ИОз)2), отделение образовавшихся молибдатов,их промывку и сушкуНедостатками способа являются высокая стоимость получения молибдатов за5 10 15 20 счет использования исходных компонентов марки х.ч, и ч. и необходимость дополнительной очистки эа счет загрязнения целевого продукта.Целью изобретения является удешевление процесса за счет использования молибденсодержащих огарков и технических продуктов,Поставлен ная цель достигается тем. что согласно предлагаемому способу берут огарок или технический продукт, содержащий триоксид молибдена, добавляют эквимоля рное ему количество оксида магния, обрабатывают в воде при 60-100 С с образованием молибдата магния и последующим выделением молибдатов щелочно-земельных металлов, добавлением в раствор молибдата магния растворимых солей этих металлов и отделением полученного молибдата соответствующего металла.В основе процесса лежат реакции Мд О+МоОз=Мд Мо 04 (1) Мд Мо 04+Ме(К)2=МеМо 04+Мд(Я)2, (2) где Ме - Ва; Са; Яг;Я - КО з; С 04; СГ.Температура 60 - 100 С являетг;я оптимальной для процесса, так как при более низкой температуре процесс идет очень медленно, а более высокие температуры требуют специального оборудования,Необходимость использования эквимолярного соотношения оксидов магния и молибдена связана с необходимостью полноты извлечения молибдена из огарков и технических продуктов. В качестве технических продуктов используют промпродукт с содержанием триоксида молибдена 30 и 32%, Используемые огарки содержат 93 - 97 О/ триоксида молибдена;Соотношение т:ж (отношение веса твердой фазы к жидкой) зависит от содержания молибдена в исходном сырье. Оптимальным соотношением т;ж для огарка является 1:8, а для промпродукта 1:5.П р и м е р 1. Синтез ВаМо 04, Берут 15,34 г огарка с содержанием триоксида молибдена 93,86% и эквимолярное ему количество оксида магния (4 г), т;ж=1:8. Проводят водную обработку при 60 С, отфил ьтровы вают нерастворимые и римеси. В полученный раствор МдМоОп с концентрацией 116 г/л добавляют 26,1 г нитрата бария с содержанием основного вещества 99,5% в количестве, достаточном для полного осаждения молибдата бария, Полученный осадок молибдата бария в количестве 29,52 г с выходом 99,8 оотфильтровывают, про, мывают, сушат, Полученный продукт содержит 99,4 основного вещества,25 30 35 40 50 55 П р и м е р 2, Синтез ВаМо 04. Аналогично примеру 1 берут огарок и эквимолярное количество оксида магния по отношению к триоксиду молибдена, проводят водную обработку т:ж=1:8 при 80 С, до образования МдМо 04 с концентрацией 117 г/л, что соответствует извлечению 9,8 омолибдена из огарка, добавляют 20,7 г хлорида бария марки х.ч, Полученный осадок молибдата бария в количестве 29,52 г, Анализ показывает содержание в нем основного вещества 99,5 О/,. Выход целевого продукта 99,9 о .П р и м е р 3, Синтез СаМо 04, Берут 16 г огарка с содержанием МоОз 94,5% и эквимолярное количество МдО (4,2 г),проводят водную обработку т:ж= 1:8 при 90 С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор МдМо 04 с концентрацией 119 г/л добавляют 16 г нитрата кальция марки ч, Полученный молибдат кальция,в количестве 19,88 г промывают и сушат. Выход целевого продукта 99%, содержание основного вещества 99;83%. В качестве растворимой соли кальция, наряду с нитратом,могут быть использованы хлорид и перхлорат кальция.П р и м е р 4. Синтез ЯгМо 04. Аналогично примеру 1 в раствор МдМоО с концентрацией 116 г/л добавляют 15,7 г хлорида стронция марки х.ч, Полученный молибдат стронция в количестве 24,65 г промывают и сушат, Выход целевого продукта 99,8 о , содержание основного вещества 99,83 О/о,В качестве растворимых солей стронция для осаждения молибдата стронция могут быть использованы нитрат и перхлорат стронция с аналогичным результатом,П р и м е р 5. Синтез СаМо 04. Берут 18 г промпродукта с содержанием триоксида молибдена 30 о , эквимолярное МоОз количество оксида магния в количестве 1,5 г, Заливают водой при т:ж=1:5, проводят водную обработку при 100 С, отфильтровывают нерастворимые примеси, в полученный раствор МдМо 04 с концентрацией 70,77.г/л добавляют 13,23 г хлорида кальция марки ч, Полученный осадок молибдата кальция в количестве 7,5 г промывают, сушат. Выход целевого продута 99 о . Содержание основного вещества 99,5%.П р и м е р 6, Синтез ЯгМо 04. Берут 20 г промпродукта с содержанием триоксида молибдена 32 ои эквимолярное количество МдО (1,7 г), заливают водой при т:ж=1;5, проводят водную обработку при 100 С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор с концентрацией 75,39 г/л добавляют 15,73 г хлорида стронция марки ч. Полученный осадок молибдата стронция, в количестве 11.02 г,промывают,1733385 ф о р мул а и зо бр ете н и я Способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов, включающий смеСоставитель В.НечипоренкоРедактор Т.Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор Э.Лончакова Заказ 1635 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 сушат, Выход целевого продукта 99,5. Содержание основного вещества 99,3 о .Способ позволяет получать молибдаты щелочно-земельных металлов высокой чистоты с высоким выходом при использовании огарков и технических продуктов (промпродуктов), что удешевляет процесс получения молибдатов щелочно-земельных металлов, Способ прост в исполнении, экономичен, не требует специального оборудования. шение водных растворов соединений молибдена и щелочно-земельного металла, отделение, промывку и сушку образовавшегося осадка, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью 5 удешевления процесса, в качестве соединения молибдена используют огарки, содержание триоксид молибдена, которые смешивают с эквимолярным количеством в пересчете на триоксид.молибдена оксидом 10 магния, полученную смесь обрабатываютводой при 60-100 С, после чего образовавшийся раствор молибдата магния смешивают с водным раствором соли щелочно-земельного металла.15