Способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты

)5 С 01 В 21/О БРЕТЕН К юл. И.12оизводственное единение оз, 1986,4 оцг С Вепсйе Вопз Оезез НИЕВОЙ ОЙ КИС(54) СПОСОСОЛИ ИМЛОТЫ ОЛУЧЕНИОДИСУЛЬФ О рганичеолучения овой кисв качест- миновой кую пластину, ая стадия), При кционной массы ный кристаллиимают с пластимассы. увеличе- безопасляется шение 41,36 г(80,0%) .9,98 г (19,3%)а 0,36 г (0,7%) получается 1.65 м обраанные словий выходеедения сульфопол 43,09 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ РСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТ(56) 0 Ьегз Е., Нач. 69, р. 1634.Ваотдагеп1936, В, 69. Я, 19 В, Д. Заславец, А, А. Лобаноов, Е, В. Руднев, А, Я, Тарабьев и Т. Г. Галимова8) Изобретение относится к не ской химии, именно к способу и аммониевой соли имидодисульфон лоты (ИДСА), которая применяется ве сырья в производстве сульф кислоты. Целью изобретения яв ние выхода продукта и повь ности процесса,Способ осуществляют следующ зом.На первой стадии 50 г опеума, содержащего 20% свободного 50 з, приливают в трехгорлую колбу, имеющую рубашку тепелообмена и нижнйй сливной кран, При постоянном перемешивании и температуре.20-100 С присыпают 25 г мочевины. После присыпания мочевины к олеуму реакционную массу выдерживают 30 мин при 80+50 С, Затем раствор мочевины в олеуме порциями(57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения аммониевой сопи имидодисульфоновой кислоты, и позволяет увеличить выход продукта и повысить безопасность процесса. Предложен способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, заключающийся в том, что в качестве серусодержащей кислоты используют олеум, содержащий 6-32% свободного ЯОз, взаимодействие мочевины с олеумом осуществляют при массовых соотношениях 1:(1,4-2,2) соответственно и температуре 20-100 С, полученную реакционную массу выдерживают в течение 10-120 мин при температуре 60-100 С, а затем подаютна открытую поверх 0ность, нагретую до 120-150" С. 1 табл,приливают на металличепрогретую до 140+50 С (втоэтом следят, чтобы слой реане превышал 1 см. Получеческий спек механически снны. Получают 51,7 г сульфоСостав сульфомассы:ИДСАБисульфат аммонияСульфаминовая кислотИз 1 вес, ч, мочевины вес. ч. ИДСА.Выход 94%, .В таблице приведенИДСА в зависимости отпроцесса.По способу-прототипмассу состава:ИДСАВыход продукта составляет 75,5%,Замена серной кислоты на техническийолеум с концентрацией свободного ЯОз,равной 32%, показала, что реакция сульфирования мочевины протекает более полно, 5интенсивнее и заканчивается при болеенизкой температуре 120-150 С, при этом изменяется состав сульфомассы: увеличивается содержание имидодисульфонат аммониядо 84% и уменьшается количество сульфатиона, который находится, в основном, вформе бисульфата, до 16%,В случае использования олеума с содержанием свободного ЯОз менее 6% и выше32% выход ИДСА уменьшается, Высокий 15выход ИДСА наблюдается в интервале соотношений мочевины к олеуму соответственно 1;1,4-2,2. При уменьшении илиувеличении количества олеума выход ИДСАрезко падает, 20Температура смешивания мочевины солеумом на первой стадии 20-100 С обусловлена безопасностью процесса, так какпри температуре свыше 100 С реакционнаямасса разлагается, а при с20 С олеум 25ста явится вязким и замерзает. Выход ИДСА:,ависит от времени вь 1 держки на первойстадии, так как образование сульфомочевины, из которой получается ИДСА, являетсязависимым параметром от времени, температуры и сульфирующей активности системы, Максимальный выход ИДСА находитсяв пределах 10-120 мин времени выдержкина первой стадии. При выдержке свыше 120мин выход ИДСА уменьшается, а менее 10 35мин максимум еще не достигается, что связано с растворимостью мочевины в олеуме.На стадии выдержки температура поддерживается 60-100 С, так как при 60 С реакционная масса кристаллизуется, э свыше 40100 С начинает разлагаться с большим выделением тепла и газа, что приводит к самопроизвольному выбросу реакционноймассы из аппарата. В связи с тем, что образование ИДСА происходит при высоких температурах, предлагается вторую стадию технологического процесса проводить на открытой поверхности в тонком слое, например на прогретой до 120-150 С металлической пластине,Температурный интервал 120-150 С на второй стадии обусловлен тем, что при 1 120 С реакция сульфирования протекает неполностью и выход ИДСА уменьшается, а при температуре свыше 150 С полученный спек расплавляется, что ведет к разложению полученного имидодисульфоната аммония до бисульфата и сульфата аммония.Открытая поверхность пластины способствует быстрому отводу тепла и углекислого газа, выделяющихся в процессе реакции, в связи с чем достигается безопасность процесса на второй стадии.Таким образом, использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход ИДСА с 75,5% до 99,4% и повысить безопасность процесса,Разделение стадий смешения мочевины с олеумом и сульфирования мочевины до ИДСА позволяет управлять технологическим процессом как в периодическом, так и непрерывном варианте,Формула изобретения Способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, включающий взаимодействие мочевины с серусодержащей кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения безопасности процесса, в качестве серусодержащей кислоты используют олеум, содержащий 6-32% свободного ЯОз, взаимодействие мочевины с олеумом осуществляют при массовых соотношениях 1;1,4-2,2) соответственно и температуре 20- 100 С, полученную реакционную массу выдерживают в течение 10-120 мин при 60-100 С. а затем подают на открытую поверхность, нагретую до 120-150 С,(стадия 1) Оес сульфомассы,Нассовоесоотноэемие мочеэвина:алеВыход КОСА рацияолеуна, йочези- Олеум,на, г г на 1 вес.ч,мочевины ун 133 1,73 1,75 1,02 1,13 1,62 1,45 0,93 75,5 97,3 99,4 57,9 64,2 92,0 62,4 52,8 99,4 99,4 1,75 1,75 99,4 99,4 1,75 1,75 62,0 97,7 93,0 74,4 41,3 92,0 99,4 739 1,02 1,72 1,64 1,31 0,73 1,62 1,75 130 Составитель М.БеляеваТехред М.Моргентал Корректор А.Осауленко Редактор А,Лежнина Заказ 1038 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат" Патент",г.Ужгород,уд. Гагарина,101 24 49051 100,649 95,646УО,О20,0 50,025 50035,7 50,038,4 50,025,0 48,820,0 39049,0 95,625,0 48,820,0 ЗУ 00,0 39,049,0 95,620,0 39,027,5 50027,5 50,027,5 50,027,5 50,027,5 50,027,5 50,027,5 50,027,5 50,0 1:2,0 1:1,96 1:1,95 1:1,88 1:2,5 1:2,2 1:1,4 1:13 1:195 1: 1,95 1: 1,95 1:1,95 121,96 1:1,95 1:195 1:195 1:1,8 1:1,8 1;1,В 1:1,8 1: 1,8 1:1,8 1 с 1,8 1:1,8 3,0 6,0 19,0 46,0 20,0 20,0 20,0 20,0 19,0 19,0 19,0 19,0 19,0 19,0 19,0 19, О О,О 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 40 40 40 40 40 40 40 40 0 20 100 110 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 4 С 80 55 135 53 32 80 55 135 118 89 80 55 135 102 86 80 55 135 1 10 49 80 55 135 41,8 2,5 80 55 135 49,7 36,4 80 55 135 67,0 51,6 ВО 55 135 701 357 11 лохое перемезиванне опеум замерзаетео 55 135 41,8 35,0 ео 55 135 102 86,0 Реакционная масса разлагается50 Реакционная масса кристаллизуется 60 55 135 41,8 35,0 80 55 135 102 86,0 110 Реакционная масса разлагается80 2 135 60,0 .30,0 80 10 3556,4 47,4 80 120 135 57,0 45,0 80 , 150 135 5 Е,О 36,О 80 55 115 . 60,0 20,0 80 55 120 55,7 44,5 80 55 150 57,3 481 80 55 170 54,2 35.7