Способ очистки хлорида алюминия

%47-40960, кл. 15ТКИ ХЛОРИДА АЛЮ СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Государственный научно-исслетельский институт хлорной промышлсти с опытным заводом и конструктобюро(54) СПОСОБ ОЧИСМИНИЯ Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем.Способы очистки хлорида алюминия.от . примесей хлоридов железа широко известны - солевыми расплавами, ректификацией, селективным восстановлением водородом.в паровой фазе. Так, известен способ очистки хлорида алюминия, полученного хлорированием оксида алюминия с твердым восстановителем, по которому парогазовый поток (после хлорирования) десублимируют й образующийся твердый хлорид алюминия подвергают очистке в расплаве йаА - АСз в присутствии алюминиевой стружки. При этом трихлорид железа восстанавливается до дихлорида, который как менее летучее соединение остается в расплаве. Трихлорид(57) Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно, к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем. Цель изобретения - очистка от примесей железа и упрощение процесса. Это достигается пропусканием паров хлорида алюминия. через насадку, содержащую вместе с оксидом алюминия углерод, при температуре 160 - 300 С. По сравнению со способом - прототипом наблюдается повышение степени очистки продукта отжелеза в 1,5-20 раз, а процесс существенно упрощается за счет уменьшения коррозии аппаратуры при снижении температуры с 700- до 200 С. 1 табл,железа может восстанавливаться алюминием и до металлического железа, последнее в свою очередь также будет действовать как й восстановитель; 4ЗЕеСз+ А = АСз+ ЗЕеС 2ваваЕеСз+ А = АС 3+ Ее ( 2 ЕеС 3+ Ее = ЗЕеС 2Процесс проводят в специальной ретораааа те, обогреваемой топочными газами. Куда же загружают хлорид алюминия и около 8 мас.ьЬ, поваренной сопи. увеличивая теьтрературу до 150 - 170 С, расплавляют смесь хлоридов алюминия и натрия. В полученный плав равномерно подают технический хлорид алюминия и просушенную алюминиевую стружку (1 - 20 у(у от массы загруженного хлорида алюминия). Хлорид алюминия отгоняют при 180 - 200 С. По мере накопления в реторте отработанного плава загрузкухло- рида алюминия прекращают, повышаюттемпературу до 200 - 230 С и отгоняют из алюминия с углеродом в насадочной колонплава остатки хлорида алюминия. Для бо- . не 110 мм, вес брикетированного материала лее полного извлечения АСз в аппарат ре г, температура по всей высоте насадочкомендуют загружать дополнительное ной колонны 200 С. После адсорбционной количество алюминиевой стружки с целью 5 колонны,очищенныйпарогазовыйпотокповосстановления хлорида алюминия, связан- дается в десублиматор. Хлорид алюминия ного в виде соединения 2 АСз ЕеС 2, Пол- десублимированный содержит 0,03 хлоученный по данному способу хлорид ридовжелеза,аотношениесуммыхлоридов алюминия содержит до 0,1 фхлоридов же- железа к хлориду алюминия в насадке после10 эксперимента 3,03. Технологические газыНедостатки способа очистки хлорида направляются на очистку. Насадка пригодалюминия в распл всплаве солей: большое коли- на для дальнейшего использования, почество отходов в виде отработанного рас- скольку степень насыщения хлоридом плава; потери хлорида алюминия (до 30 ) с железа не достигнута.от аботанным плавом; сложность способа 15 П р и м е р 2 (по способу прототипу), иэ-за наличия двух операций десублимации Парогазовый поток, содержащий хлорид и наличия операции с расплавом. алюминия, хлориды железа, углеводородыНаиболее близок к предлагаемому по пропускают через насадку из оксида алюмитехнической сущности и достигаемому ре- ния при 700 С. Скорость газового потока зультату способ адсорбционной очистки 20 5 см/с. Содержание хлоридов железа в пахлорида алюминия от органических приме- рогазовом потоке 0,08 , углеводородов сей при контакте паров соксидом алюминия 0,01 . После адсорбционной колонны сов интервале температур 500 - 1200 С. Со- держание хлоридов железа 0,0, углеводержание хлоридов железа в готовом про- дородов 0,001 , Отработанный оксид дукте сохраняется в том же соотношении, 25 алюминия, содержащий углерод, направлячто и в сырье и составляет 0,08 - 0,1 , ется на утилизацию - выжигание углерода.Недостатки способа; невозможность При сжигании углерода оксид алюминия очистки АСз от железа; большое количест- претерпевает изменение фазового состояво отходов в виде загрязненного оксида ния,теряет свои каталитицеские свойства и алюминия; высокая коррозионная агрес не пригоден для дальнейшего применения. сивность среды, что усложняет аппаратурное оформление. П р и м е р 3. Хлорируют брикетированЦель изобретения - очистка от приме- ную шихту из оксида алюминия и углерода сей железа и упрощение процесса. 7:3 при 900 С,Состав парогазового потока,Поставленная цель осуществляется 35: АСз 49,5; ГеС 3+ ЕеС 203; С 0225; СО 25. тем, что в способе получения АСз газовый Высота слоя брикетов из оксида алюминия поток после операции хлорирования,содер- с углеродом в насадочной колонне 114 мм, жащий СО 2- 25 , СО - 25 , АСз - 49,5 , вес брикетированного материала 57 г, тем- Г С + РеС - 0 3 проходит через наса- пература по всей высоте насадочной колондочную адсорбционную колонну, Темпера ны 150 С. После адсорбционнои колононы тура газов в колонне поддерживается в очищенный парогазовый поток подается в интервале 160 - 300 С. Насадка представ- десублиматор. Хлорид алюминия десублиляет собой брикеты из оксида алюминия и мированный содержит 0,03 хлоридов жео а используемые для получения хло- леза, а отношение суммы хлоридов железа рида хлорированием. Способ основан на 45 к хлориду алюминия в насадке после экспеадсорбции хлоридов из парогазового пото- римента 1, 2. После 25 мин реактор забивалка. Адсорбция хлоридов железа протекает ся хлоридами, После возгонки хлоридов с по всему объему брикета. Йз потока после насадки последняя использовалась вторичнасадочной колонны десублимируется хло- но.ридалюминия, очищенный от хлоридовже В таблице приведены данные по солеза. Технологические газы подаются на держаниюхлоридажелеэавготовомпродукочистку в санитарную колонну, те - хлориде алюминия, десублимированногоП р и м е р 1. Хлорируют брикетирован- после насадочной колонны и соотношения ную шихту из оксида алюминия и углерода хлорида железа и алюминия в насадке в 7:3 при 900 С. Продолжительность процес зависимости от температуры газового потоса 150 мин, расходхлора 10 л/ч. Непрореа- ка. Температура хлорирования шихты, согировавший хлор в отходящих газах стоящей из оксида алюминия и углерода в отсутствует, Состав парогазового пото- соотношении 7: 3, 900 С, высота слоя брика,: АСз 49,5; ЕеСз + ГеС 2 0,3; СО 2 кетов 110 - 120 мм, расход хлора 10 л/ч 25 СО 25. Высота слоя брикетов из оксида вес брикетированной шихты 55 - 60 г, Со1715711 Формула изобретения Способ очистки, хлорида алюминия, включающий пропускание его паров при повы шен ной температуре через насадку, содержащую оксид алюминия, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью очистки от примесей железа, упрощения процесса, используют насадку, содержащую дополнительно углерод и процесс проводят при 160 - 300 С. Составитель А. ЦеликоваТехред М,Моргентал Корректор С, Шевкун Редактор М. Товтин Заказ 573, Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва,:Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 став парогазового потока, ф : АСз 49,5ЕеСз+ ЕеСг 0,3; СОг 25; СО 25,Как видно из представленных данных,содержание хлорида железа в хлориде алюминия колеблется от 0,004 до 0,32 фвинтервале температур 160 - 400 С. Содержаниехлоридов железа в продукте 0,06 достигается при 300 С (в прототипе 0,08-0,1), Соснижением температуры степень очисткихлорида алюминия возрастает. При температуре ниже 160 С насадочная колонна забивается хлоридами. Преимущественноеулавливание хлоридов железа наблюдаетсяв диапазоне температур 200 - 300 С(Ее С 3/А С 3 в насадке при 250 С 4,61). Максимальная степень очистки хлорида алюминия достигается при 160 - 170 Ссодержание хлоридов железа в готовомпродукте 0,004, хотя селективность выделения примесей ниже (ЕеСз/АСз в насадке 201,73) зто обусловлено увеличением степенидесублимации хлорида алюминия из парогазового потока, Минимальное отношениеЕе С/АСз в насадке по предлагаемому способу 1,73, т.е. потери хлорида алюминия с 25примесями составят 0,3/1,73 около 0,2 фотобщего количества.Предлагаемый способ позволяет упростить стадию очистки хлорида алюминиявследствие снижения температуры, уменьщения коррозии аппаратуры, значительно уменьшить количество отходов, производительность аппарата практически неограничена и лимитируется только производительностью хлоратора.Десорбция хлоридов железа из насадки осуществляется разогревом отработанной шихтытопочнымигазамидо 450-500 Сили промывкой водой с последующей сушкой адсорбента. После регенерации шихта ис-пользуется вторично для очистки парогазовой смеси. Шихта может набирать по массе 9 - 12 ф 6 хлоридов железа, Парогазовый поток при десорбции направляется в абсорбер, орошаемый водой. Стоки с абсорбционной колонны или стоки в случае промывки адсорбента водой являются коагулянтом для очистки сточных вод. Концентрированием растворов можно получить товарный продукт растворы хлорида железа.