Способ получения порошка тугоплавкого соединения титана

)5 Вг порошка диборида титана с осколочной Формой частиц и внутренней пористостью менее 0,5 и улучшение спекаемости порошка. Стружку титана толщиной 0,1 мм нагревают на воздухе до 1120 К и проводят выдержку при этой температуре в течение 0,5 ч. Охрупценную стружку измельчают в вибрационной мельнице в тецение 1 ч при соотношении шары.:смесь - 4:1. Затем готовят смесь полученного порошка оксида титана ТОв 5 с порошком карбида бора и проводят борирование смеси в вакууме 10 Па при 2070 К в течение 05 ч. Полученный диборид титана после размола в вибромельнице имеет сле- а дующий состав, мас.Ф: бор 31,0,ф угле- ф род 0,05кислород 0,09; титан - остальное. Средний размер частиц25 мкм. Частицы порошка диборида .титана имеют осколочную Форму и их суммарная внутренняя пористость составляет " 0,5. 1 з,п.ф-лы. 3, ЗГ Металлургия одят вь течени х- рж а толхе до(71) Московский институт тонкой химической технологии(56) РЖ нМеталлургияфф, 11 3, ЗГ 357, 968. 974.Авторское свидетельство СССР Ч 1219255, кл. В 22 Р 9/16, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТУГОППАВКОГО СОЕДИНЕНИЯ ТИТАНА (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков боридов тугоплавких металлов. Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет формирования Изобретение относится к порошково металлургии, в частности к способам получения порошков боридов тугоплавких металлов, и может быть использо. вано в металлургии для производства огнеупоров и абразивных материаловЦель изобретения -,расширение те нологических возможностей за счет Фо мирования порошка диборида титана с осколочной формой частиц и внутреннеи пористостью менее 0,5 и улучшения спекаемости порошка.П р и м е р 1, Стружку титан щвной 0,1 мм нагревают на возду 1120 К и пров температуре в ную стружку измельч ной мельнице в тече ношении шары:смесьЗатем готовят см порошка оксида тита рошком карбида бора рование смеси в вак 2070 К в течение О, диборид титана посл рационной мельнице состав, мас,ь: бор кислород 0,09; тита держку. при зтои е 0,5 ч. Охрупченют в вибрационние 1 ч при соот- :1,сь полученногоа ТОв с пои проводят бориуме 10 Па прич. Полученныйразмола в вибмеет следующий 1,О, углерод 0,05остальное.3 70852Средний размер частиц 10 мкм, частицы порошка диборида титана имеют осколочную форму и их .суммарная внутренняя пористость ф 0,М. Образцы из порошка диборида титана спекают в вакууме при 2380 К в течение 1 ч. Плотность образцов иэ ТВ 90. Предел прочности при изгибе образцов иэ диборида титана 130 ИПа.П р и м е р 2 Стружку титана толщиной 0,4 мм нагревают на воздухе до 1170 К и проводят выдержку при этой температуре в течение 2 ч. Охрупченную стружку измельчают в вибрационной мельнице в течение 3 ч при соотношении шары:смесь 4;1, Затем готовят, смесь полученного оксида титана ТдОв с порошком карбида бора и проводят борирование смеси в. аргоне при 2270 К в течение 2 ч. Полученный диборид тита" на после размола в вибрационной мельнице имеет следующий .Чостав., мас.Ь бор 31,1; углерод 0,03 кислород 0,05; титан остальное. Средний размер 25 частиц л 25 мкм, Частицы порошка диборида титана имеют осколочную .форму и их суммарная внутренняя .пористость0,5, Образцы иэ порошка диборида титана спекают в вакууме при 2400 К в течение 1 ч. Плотность образцов диборида титана88 ьПредел прочности образцов при изгибе .120 ИПа.П р и м е р 3, Стружку титана тол-, щиной 0,25 мм нагревают на воздухе до 1195 К и проводят выдержку, при этой35 температуре в течение 1,25 ч, Охрупченную стружку измельчают в вибрационной мельнице в течение 2 ч при соотношении шары;смесь 4:1. Затеи го-. 40 товят смесь полученного порошка ди- борида титана ТОс порошком карбида бора и.проводят борирование смеси . в водороде при 2170 К в течение 1,25 ч. Полученный диборид титана после размола в вибрационной мельницеимеет следующий состав, мас.ь: бор 30,9; углерод 0,04, кислород 0,07,"титан остальное, Средний размер частиц 20 мкм. Частицы порошка диборида титана имеют осколочную Форму и их50сумМарная внутренняя пористость 0,4 Ж.Образцы из порошка диборида титанаспекают в вакууме при 2300 К в течение 1 ч. Плотность образцов из диборида титана "89 ь. Предел прочностипри изгибе образцов из Т 1 В 125 ИПа.Стружка титана после охрупчиванияна воздухе представляет собой неодно 7родный продукт. Внешние слои стружки, содержащие повышенное количество азо- та и кислорода, являются более хрупкими и поэтому легко измельчаются. Внутренние слои стружки, содержащие повышенное количество азота и кислорода, раэмалываются значительно хуже. Низкие температуры охрупчивания позволяют.получить Т 1 ОЯ с минимальным содержанием азота и более однородным распределением кислорода по толщине.засыпки стружки, Получить порошок ТдО можно только связывая температуру и время охрупчивания с временем размола и .соотношения шары:смесь. При больших продолжительностях раз" мола и соотношениях шары:смесь (15" 20):1 размалываются и внутренние .слои охрупченной стружки и содержание кислорода в полученном оксиде титана т 1 О5 мас иэ тдОх такого состава получают диборид титана, содержащий 1-6 мас.4 углерода, что снижает качество ТИ и изделий иэ него. При небольших продолжительностях размола и соотношении шары:смесь (1-2):1 измельчаются только внешние слои струж" ки, обогащенные кислородом и азотом, и поэт 4 му ТО в этом случае содержит 10 мас,ь кислорода. Полученный иэ этого порошка диборид титана содержит ) 1 мас. кислорода, что негативно.сказывается на качестве Т 1 В и изделий из него. Охрупченная стружка легко измельчается в различном размольном оборудовании, Использование в качестве исходного компонента для получения ТдВ порошка твердого раствора кислорода в титане, содержащем 10 мас.Ф кислорода, позволяет проводить процесс по реакции2 Т 10+ В 4 С2 Т 1 В+ СО,не применяя сажу,Предлагаемым способом удается получить порошок диборида титана с минимальным содержанием углерода и кислорода и обладающими технологическими характеристиками.Выбор температуры 1120 К и продолжительности выдержки при этой температуре 0,5 ч в качестве нижних пределов температуры и выдержки обьясняется тем, что при меньшем их значении содержание кислорода в стружке .титана толщиной 0,1 мм (наименьшая толщина стружки, образующейся170 5 в металлообработке) будет 10 мас,Ф и в изготовленном. из нее дибориде титана будет присутствовать свободный углерод.Выбор температуры 1170 К и продолжительности выдержки 2 ч в качестве верхних пределов объясняется тем, что при больших температурах и выдержках при охрупчивании на воздухе стружки любой реальной толщины со" держание превышает 16 иас.ъ и поэтому в состав смеси для получения диборида титана требуется введение сажи, что приводит к росту содержания угле рода и кислорода в изготавливаемомТдВриоор продолиительиости измерь" чения 1 ч в вибрационной мельнице в качестве нижнего предела времени измельчения объясняется тем, что при меньшей продолжительности размола существенно измельчить охрупченную стружку не представляется возможным (средний размер частиц порошкаТдОв,; 25100 мкм)р приготовить однородную смесь с карбидом бора не удается и качество изготавливаемого диборида титана невысокоВыбор продолжительности измельче" З 0 ния 3 ч в вибрационной .мельнице в качестве верхнего предела времени размола объясняется тем, что при большей продолжительности измельчения увеличиваются энергетические затраты и содержание. железа в порошке, акачество получаемого из этого порошка Т 10 в,диборида титана не меняется.Выбор температуры синтеза - борирования 2070 К и продолжительности . выдержки 0,5 ч при этой температуре в качестве нижних пределов процесса получения диборида титана объяс-. няется тем,что при меньших температурах и продолжительностях выдержки не 45 удается получить качественный диборид титана.В этом случае содержание. углеро" .да превышает 0,2 мас.Ф, а кислородаОр 3 масА, что негативно отражается на технологических свойствах из" делий на его основеВыбор температуры синтеза 2270 К и продолжительности выдержки 3.4 у;4 Эе этой температуре в качестве верхних пределов температуры и продолжитель,ности выдержки объясняется тем,что при больших температурах и продолжительностях выдержки наблюдается возгонка ВС и качество п рошка ТВ снижаетсяПолученный предлагаемым способом порошок диборида титана имеет осколочную форму частиц и обладает суммарной внутренней пористостью меньше 0 р 5 ь и сбдержит менее 0,05 мас.3 углерода и менее О, 1 мас.ь кислорода. Полученный предлагаемым способом порошок диборида титана обладает лучшей спекаемостью, о.чем свидетельствует получение спеченных образцов из порошка диборида титана с плотностью 88-911.Ф о р м у л а и з о. б р е т е н и я1. Сйособ получения. порошка тугоплавкого .соединения титана, преимущественно диборйда. титана, включающий .нагрев стружки титановых сплавов на .воздухе при 850-900 С, выдержку прн этой температуре 0,5-2 ч, измельчение в вибрационной мельнице, смешение с восстанавливающим и насыщающим компонентом, синтез при температуре не менее 1800 С с выдержкой не менеео0,5 ч, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения технологических возможностей за счет формирования порошка диборида титана с осколочной формой частиц и внутренней пористостью менее 0,54 и улучшения спекаемости порошка, измельчение стружки проводят в течение 1-3 ч при соотношении.шары:стружка 4:1, а в качестве восстанавливающего и насыщающего компонента используют карбид бора, причем последний вводят в измельченную стружку в стехиометрическом соотношении.2. Способ по п.1, отличающ и й с я тем, что синтез ведут в вакууме в водороде, или в инертном. газе при 1800-2000 С с выдержкой в те". чение 0,5-. 2 ч.