Способ определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев

(72) Н,А,Сурова, Ако й. 43ьский государственныйМ,В,Фрунзе и МГУ им. Каменев и Н,А.Грош ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ ФЕРРИТ-ГРАНАТОВЫХ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СЛОЕВ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных компонентов слоев (ФГЭС),Целью изобретения является увеличение экспрессности и упрощение анализа.В способе определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев пробу растворяют в кислоте, добавляют натрий виннокислый в качестве фонового электролита, корректируют его концентрацию в интервале 0,05-0,15 М и значение рН в диапазоне 1,5-2,5, Аликвотную часть полученного раствора переносят в полярографическую ячейку и проводят процесс полярографирования. При потенциале от О,О до + 0,135 В по величине диффузионного тока определяют содержание висмута , а в интервале потенциалов от -0,270 В до,410 В определяют содержание свинца . Затем в эту аликвотную часть 2(57) Изобретение относится к аналитике- ской химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев (ФГЭ С). Цель изобретения - увеличение экспрессности и упрощение анализа, Цель достигается тем, что в качестве фонового электролита используют 0,05-0,15 М раствор винно-кислого натрия. Сначала при рН 1,5-2,5 определяют содержание висмутапо высоте тока в интервале потенциалов 0,0 - 0,135 В и содержание свинцапо высоте пика в интервале потенциалов от -0,27 до -0,41 В, Затем добавляют раствор йаОН до рН 10,5-11,5 и определяют содержание железапо высоте пика в интеовале потенциалов от -1,27 до -1,45 В. 1 табл,раствора пробы добавляют неорганическую гидроокись, повышая рН до 10,5 - 11,5 и при потенциале от -1,27 до -1,45 В определяют содержание железа, Определение содер-. жания трех компонентов ФГЭС иэ одной аликвоты раствора позволяет упростить процесс и сократить продолжительность анализа по сравнению с прототипом в 3-4 раза. В основе способа лежит способность ио ов свинцаи висмута восстанавливаться в потенциостатических условиях на ртутном капающем электроде на фоне виннокислого натрия при значениях рН от 1,5 до2,5 и потенциалах 0,360 В и 0,045 В соответственно, а ионов железа при значениях рН от 10,5 до 11,5 и потенциале -1,41 В при использовании переменнотоковой полярографии с временной селекцией аналитического сигнала.П р и м е р 1, Навеску пленки ФГЭС массой 0,0096 г растворили в 3 мл 8 М сер 1693519(0,045 ной кислоты, нейтрализовали насыщенным раствором МаОН до рН 2, Раствор перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл и довели до метки 0,1 Ч раствором тартрата натрия, Аликвотную часть раствсра обьемом 10 мл перенесли в трехэлектродную полярографическую ячейку, в которой в качестве рабочего использован ртутный капающий электрод с периодом капания З,О с, в качестве электрода сравнения насыщенный хлорсеребряный и в качестве вспомогательного-платиновый электрод. Раствор продувался аргоном в течение 20 мин, Полярографирование раствора осуществляли на полярографе ГУ - 1 в режиме переменнотоковой полярографии с наложением прямоугольного напряжения, Скорость развертки потенциала 2 мВ/с при амплитуде напряжения А=30 мВ, Полярографирование висмута (ЕИ) проводили в интервале потенциалов от +0,135 В до О, В, свинца (И) от -0,270 до -0,410 В. Для определения содержания железа (И) в ячейку добавили 1 мл насыщенного раствора йаОН, при этом рН 10,5, Полярографирование железа (И) осу. ществляли в указанном режиме, при значениях потенциала от -1,27 до -1,45 В, Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для висмута (И 1), свинца (1) и железа (И составили+0,045 В, -0,360 В, -1,41 В соответственно, Лзмеряя высоту пика, определяли содержание металла. Высоты пиков для висмута (И 1) тв 1:=69, свинца (11) Ьрь=44 и железа Ьре=79 мм соответствовали содержанию висмута (И 1) 8,10 мас%, свинца (И) 0,098 мас%, и железа (И) 4,82 мас%.Полярографирование проводили из пяти аликвот, Результаты приведены в таблице, Относительное стандартное отклонениеЯг(0,045.П р и м е р 2, Навеску пленки ФГЭС массой 0,0068 г растворили в 3 мл 8 М Н 2804. Насыщенным раствором НаОН довели рН раствора до 2, перенесли его в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0.25 М раствором тартрата натрия, Аликвотную часть раствора обьемом 10 мл перенесли в трехэлектродную полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярографирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1, в тех же интервалах потенциалов. Для определения содержания железа (И) в ячейку добавили 2 ил насыщенного раствора КаОН, доводя значение рН раствора до 10,5, Потенциалы пиков Ея диффузионного тока для В 1 (1 И), РЬ (И) и Ре (1) составили Егъ -0,010 В, -0375 В, -1,44 В соответственно, Полярографирование проводили иэ 5 аликвот раствора. Результаты приведены в таблице, Увеличение концентрации фона уменьшило среднее значение соцержания В 1(И 1) и Ее (И) и отрицательно повлияло на метрологические характеристики Яг 0,045,П р и м е р 3, Навеску пленки ФГЭС массой 0,0072 г растворили в 3 мл 8 М Н 2504, довели рН раствора до 2 насыщенным раствором ИаОН, раствор перенесли в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0,05 1 А раствором тартрата натрия. Аликвотную часть раствора объемом 10 мл перенесли в полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярографирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1, Для определения содержания Ее (11) в ячейку добавили насыщенного раствора НаОН до рН 10,5, Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для В 1 (И 1), РЬ (11) и Ге (И) составили+С,О 48 В, -0,36 В, -1,40 В соответственно, Полярографирование проводили из 5 аликвот раствора, Относительно стандартное отклонение Ягс П р и м е р 4. Навеску пленки ФГЭС массой 0,0048 г растворили в 3 мл 8 М Н 2504, насыщенным раствором НаОН довели рН раствора до 2, Раствор перенесли в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0,15 М раствором тартрата натрия, Аликвотную часть раствора объемом 10 мл перенесли в полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярографирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1, Для определения Ее(И) в ячейку добавили насыщенного раствора йаОН до рН 10,5, Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для В 1(11), РЬ (И) и Ее (1 И) составили +0,040 Ь, -0,365 В, -1,41 В соответственно. Для висмута и железа Я(0,045, Для свинца наблюдается незначительное отклонение.Предлагаемый способ прост в исполнении. Определение содержания ряда компонентов ФГЭС можно выполнить на одном фоне, в одной аликвоте раствора пробы при малой абсолютной величине анализируемой пробы, что позволяет упростить анализ и в 3 - 4 раза сократить затраты времени на его проведение, Способ может использоваться для контроля состава ФГЭС в технологических процессах с высокой точностью,Формула изобретения Способ определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев, включающий растворение пробы в кислоте, добавление фонового электролита, полярографирование и определение содержания компонентов по величине диффузионного тока, о т л и ч а ю щ и й с я1693519 алов от 0,0 до 0,135 В и содержание свинца ) по высоте пика в интервале потенциалов от -0,27 до -0,41 В. затем добавляют раствор гидроксида натрия до.рН 10,5 - 11,5 и опреде ляют содержание железапо высоте пика винтервале потенциалов от -1,27 до -1,45 В. тем, что, с целью увеличения экспрессности и упрощения анализа, в качестве фонового электролита используют 0,05 - 0,15 М раствор винно-кислотного натрия, причем сначала при рН 1,5-2,5 определяют содержание висмута (1) по высоте пика в интервале потенциОпределение содерланиявисмута (111)Ф Определение содерланмя мелева (11) ЗначениерН лриопоеделе Знамение рН прнопределе нии висмута (111) и свинца (п) Определение содержания свинца (11)Относительноестандарт"ное отклонение, 5 Относительноестандартное отСодерланиеаликСреднеесодерланме в Содерланиев амквоте,нас,8 Относи" тельное Среднеесодерлание вптенке,нас. Ф Содерланиев аликвоте,нас,г Среднеесоде рвание впленкенас.Ъ нии лепеза (11) стандартное отпленке,мас.а вота, нас,ь клонение, 5,. клонение, 5 т 0,098 4,8 г 0026 0,045 1 0,0096 0,1 4,19 0065 0,13 2 0,0068 0,127 0,25 4 91 0,065 0,11 0,01 2 О 9 3 0,0052 4,О 0,051 4 0,0096 0,10 0,10 01 О, 862 5,00 0,071 0,1 0,10 5 0,0055 0,05 0,026 0,098 0,045 6 00072 4,91 0,024 0,056 7 О,оа 48 О, 096 0,15 2 Составитель Т,НиколаеваТехред М.Моргентал Корректор М.Шароши Редактор М,Бланар Заказ 4074 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР .113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 7,81 810 0,0368,117,808,498,276,73 6,91 а,о 58 .6,527,297,396,64793 7,78 0,0728357,58,227,2 З524 5,39 0,0535,025,645,355,72794 8,07 0,0528,427,667,758,607,77 8,08 00348258,4 г8,107,88,20 8,03 О 0177,947,858, 108,05 0,10 0,10 0,10 0,10 0,09 О, 14 О,2 0,11 О, 15 о,(г 0,08 О, 11 0,19 0,12 О,3 0,11 0,09 0,10 0,09 0,11 0,10 0,10 0,09 0,11 0,10 0,10 0,09 0,10 0,10 0,10 0,09 0,09 0,10 О, 1 О О, 10 10,5 4,90 4,99 4,6 З 4, 73 4,72 10,5 4,53 4,24 4,00 4;35 3,84 10,5 4,84 503 4,56 4,7 г 5,39 8 3,94 4,37 3,82 4,15 4,гг 12,5 5,22 5,03 4,82 5,34 4,57 10,5 4,80 5,03 4,95 4,75 4,У 5 10,5 4,93 5 ОО 5,03 4,82 4.75