Инверсионный вольтамперометрический способ определения циануровой кислоты

(55 С 01 й 27/4 НИЕ И БР ТЕН ОП университе рн, анал. хи,1987, 199, р ель изобретения ьности определе и улучшение ги еличение чувстия циануровои кисиенических условий ви ло го электрода испольктрод амальгамы сеаждается циануровая растворимого осадка тенциале электролиленки ртути на чис-, рхность серебрянороводить путем аждения ртути иэ азотно-кислой ртуГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) ИНВЕРСИОННЫИ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для опреИзобретение от ской химии, в частн вольтамперметричес ления соединений в в быть использовано пр концентраций цианур щейся в виде примесе растворах, в сточных ектах. осится к аналитичести к инверсионным им способам опредеодных средах, и может и определении микроовой кислоты, находяй в производственных водах и в других обьуда.В качестве рабоче уется пленочный эле ебра, на котором ос ислота в виде трудно ри определенном по а,деления циануровой кислоты в сточных водах, производственных растворах и т,д, Цель изобретения - увеличение чувствительности и улучшение гигиенических условий труда, Цель достигается тем, что циануровую кислоту концентрируют в виде труднорастворимого осадка на поверхности пленочного электрода амальгамы серебра на фоне 0,05 + 0,001 М Ма 2 В 407 при Е, = +0,040,005 В, Регистрацию вольтамперограммы осуществляют в интервале потенциалов от Еэ до - 0,5 В при линейной скорости развертки потенциала, Концентрацию циануровой кислоты находят по высоте катод- ного пика при Еп = -0,08 . 0,002 В. 1 ил,Пленочный электрод готовят путем нанесения минимального слоя ртути толщиной 50 - 100 мкм для получения амальгамы серебра на гладкой поверхности диска (1 =2 мм, 1= 6 мм, который впрессован в тефлоновый стержень. Время накопления осадка составляет 3 - 5 мин, фон 0,05 М Ма 2 В 407. Все необходимые растворы готовят на бидистиллированной воде,Работа проводилась на полярографе РА(Венгрия) с самописцем, Для регистрация поляризационных кривых использовались скорости развертки И/20 и 50 мВ/с как наиболее бла гоп риятн ые дл я качества записи.Нанесение тонкой п тую обезжиренную пове го диска можно и электрохимического ос подкисленного растворати С = 10% при к ирояемых токе и времени электролиза или путем механического нанесения расчетного количесгва ртути (исходя из геометрических размеров поверхности серебряного диска) на поверх ность диска и тщагельного амальгамирования. Качество изготовленного, электрода проверяют путем снятия каторжных поляриЗационных кривых в изучаемом фоновом растворе электролита, свободном о 1 кисло рода, от потенциала начала растворения электрода дс потенциала начала выделения водорода. О хорошем качестве под,оопки электрода свидетельствует г 1 оч.и лнн.йна зависимость - Е. 15П р и м е р 1, В рабочее програнсгво электрохимической чейки обе ч -й конструкции заливали 40 мл 0,05 Ы раст -1 а тетрабората натрия с рН = 9 18 о 1 орьй служил фоновым электролитом Раба"ее 20 пространство соединяли с электродом соавнения и вспомогательным элек гродом с помощью солееых мостиков, заг 1 олнен ных фоновым раствором, Подготовленный к работе индикаторный пленочный э ек род, 25 предварительно промытый в 204 нои растворе Н 2504, а затем бидистиллатом, погружали в раствор электролита в ра.:очем пространстве, В течение 10 ми пас:ор продували аргоном высокой цистотн 1".я ЗО удаления растворенного кислорода, Затем устанавливали потенциал зпе.грол . - за Еэ = 0,045 В (нас, к э.), замыкали цепь и отмечали время элекгролиза т, По цсечении времени электролиза г, - 3 мин рс .г 1. 35 рировали катодную поляризационную кривую в режиме линейной развертки потенциала со скоростью к = 20 мБс от потенциала электролиза до Е - -0,5 В, Если н поляризационной кривой фоновой линии 40 нет сигналов, свидетельствующих а наличии электрохимически активных примесей, то можно добавить 1 мл раствора, содержащего в качестве примеси циануровую кислоту (воду, подвергнутую очистке), После 45 добавления в раствор фонового злекгролита исследуемого раствора продолж али деаэрацию еще в течение 3-4 мин, Затем здмыкали цепь при установленном потенциале Е, = 0,045 В и в течение 3 мин прпво дили электролиз, После 3 мин электролиза включали катодную развер 1 ку потенциала в 1 ом ке режиме и в том же диапазоне, что и фоновый электролит, регистрировали полярзационную кривую, В результате растворения накопленного на поверхности амальгамной пленки труднорастворимого осадка на диаграммнсй ленте регистрируется аналитический сигнал в форме пика, потенциал которого находится в пределах Еп = - 0,080 + 0,004 В, Измерив величину пика тока 1 по градуировочному графику зависимости 1 п-С или методом добавок определяют концентрацию циануровой кислоты в растворе,Определению циануровой кислоты в водо, подвергающейся очистке, не мешает присутствие 1000-кратного избытка нитрат- ионов, 1000-кратного избытка сульфат- ионов. ацетат-ионов, 100-кратного избытка хромат-ионов, Мешает присутствие 10-кратного избытка хлорид-ионов,1Нижний предел определения циануровой кислоты, достигнутый в работе, составил 110 М. Ошибка измерений при регистрации катодных пиков составила Я -- 0,21.На чертеже представлены поляризационные кривые фоновой линии 0,05 М Г 4 а 28407 (кр,1); кр,2 - поляризационная кривая для концентрации циануровой кислоты 2 10 М; кр.З - конц. циануровой кислоты 5 ф 1 У М,Формула изобретения Инверсионный вольтамперометрический способ определения циануровой киС- лоты в водных растворах, заключающийся в кзнцентрировании ее в виде труднорастворимого осадка на поверхности электрода с посл едую щей регистра цией вольт-амперных кривых электрорастворения осадка, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и улучшения гигиенических условий труда, циануровую .,ислоту концентрируют в растворе О, 05 ф. О, 001 М й а В 407 нз поверхности пленочного электрода амальгамы серебра при потенциале электролиза Еэ = +0,040 + 005 В, затем регистрируют вольтамперограмму растворения осадка при линейной развертке потенциала в интервале пт Е-, до О 5 В, а концентрацию циануровой кислоты г пределяют по высоте катодного пика при го 1 е:.циале Еп = - 0,080 + 0,002 В., г. Ужго рои Заказ 3501 ВНИИПИ Госуда Составитель Т, НиколаевТехред М.Моргентал Тираж Подписноеенного комитета по изобретениям и открытиям при Г 13035, Москва, Ж, Рвушскэя наб., 4/5