Способ определения свинца в иловых грязях

(54) СПОСОБ ОП ИЛОВЦХ ГРЯЗЯХ (57) Изобретение тометрического о жет быть испо особам фоинца и мои. анализе ений.я повыше- увеличения определезработки ия свинц ы услови х различ Для раопределенмизировансиликагелятабл, 1). Изо тометри жет бы лечебны Цел ние точ степени ния., 1, суменьшестепень извлех таб геля ости сорбции ановлено, что чения, равная чертеж).поглощения овлено, что неь процесса не а висим твора ус нь извле Н 8,0(см инетики м устанельност ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИ(56) Малахова Н,М. и др, Изучение некотрых пиридил- и тиазолилазосоединений каналитических реагентов на свинец. - Анлитическая химия, 1980, т, 35, вып. 3, с, 475480. тносится к способам ф ределения свинца и м ьзовано при анали бретение относится к сп ческого определения св ть использовано пр х грязей и донных отлаж ью изобретения являет ности анализа за счет извлечения и ускорение Поставленная цел зованием маскирующ вой кислоты и бифто кислотного разложен свинца силикагелем и вании примерно в тече ровании, элюировани раствором соляной ки ванием с 1,2-пиридил ь достигается испольей смеси аскорбинорида аммония после ия пробы, сорбцией ри рН 8 при встряхиние 1 ч и центрифугием с сорбента 0,1 н, слоты и фотометрироазорезорцином (ПАР) ,Ж 1679247 А 1 лечебных грязей и донных отложений, Цель изобретения - повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения. Сущность способа заключается в переводе пробы в раствор смесью серной и плавиковой кислот, обработке полученного раствора аскорбиновой кислотой и ЙН 4 Р НЕ, сорбции на силикагеле марки СГ 100/250 (м /г) при рН 8 - 9 при встряхивании не менее 60 мин и центрифугировании, элюировании 0,1-0,5 н. раствором соляной кислоты и последующей количественной регистрации фотометрированием с 1,2-пиридилазореэорцином. Точность анализа при, использовании предлагаемого способа увеличивается по сравнению с известным способом-в 2 раза, а время анализа сокращается с 23-24 до 1,5 ч. 1 ил., 4 табл. редлагаемого способа предварительно оптисорбции свинца (11) на ой дисперсности (см. Как видно из дан ние пористости сили чения свинца падаетПри изучении з свинца(И) от рН рас максимальная степе 98, получена при рПри изучении к свинца (П) силикагеле обходима продолжит менее 60 мин (см. таб1679247 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Таблица 1 Оптимальные условия десорбции саинцас силикагеля СГ 100/250 изучали в статических условиях при использовании в качестве эл юента разл ичн ых кислот (см, табл. 3) для 0,1 н, растворов,Оптимальное значение концентрации выбрано из условия необходимости последующего фотометрирования с ПАР. использование концентрации ниже 0,1 н, приводило к нежелательному увеличению объема элюента, а именно соляной кислоты, поскольку присутствие ацетат-ионов мешает определению свинцас ПАР, поэтому выбран 0,1 н. раствор НС.П р и м е р 1, 1,5 г воздушно-сухой грязи озера Саки (восточный бассейн) переводят в раствор смесью серной и плавиковой кислот. Затем в стакан вносят 5 мл полученного после разложения раствора маскирующего реагенты аскорбиновой кислоты (1 мл 10- ного раствора) и бифторид аммония (0,9 мл 0,1 н. раствора), На ионометре устанавливают оН 8,0, Полученный раствбр полностью переносят в колбу на 50 мл, содержащую 0,3 г СГ 100/250, и встряхивают на аппарате АВУ-бс в течение 1 ч, Сорбент отделяют от раствора центрифугированием в пробирках в течение 5 мин, Осадок отмывают дистиллированной водой, свинецдесорбируют 10 мл 0,1 н, раствора соляной кислоты. Концентрацию свинца в центрифугате определяют фотометрическим методом с ПАР. 5 мл реэкстракта помещают в стакан на 50 мл, доводят рН до 4,0, добавляют 10 мл боратного буфера (рН 7,5) и переносят в колбу на 24 мл, Добавляют 2 мл 1 10 М раствора ПАР в воде, доливают до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 540 нм относительно холостого опыта, Продолжительность определения 1 ч 30 мин.П р и м е р 2 по известному способу), 1,5 г воздушно-сухой грязи переводят в раствор смесью серной и плавиковой кислот. К 5 мл полученного раствора добавляют 5 мл 2 н, соляной кислоты и пропускают через хроматографическую колонку высотой 12 см и диаметром 1 см, заполненную анионитом П р и м е ч а н и е, исходная концента 0,1 г, время встряхивания б ЭДЭП в хлоридной форме со скоростью 1-1,5 мл/мин. Свинец элюируют лишь после извлечения из сорбента последовательного) растворами соляной кислоты различной концентрации никеля, алюминия, марганца, кобальта, меди. железа, цинка. На отделение свинца от сопутствующих необходимо 23 ч,В предлагаемом способе отделение свинца обеспечивается также благодаря использованию маскирующей смеси. Причем установлено, что в предлагаемых условиях использование фторид-иона неэффективно, а при добавлении раствора бифторида аммония маскирующим агентом является нейтральная молекула НЕ.Известным и предлагаемым способами проанализировано 3 образца лечебных грязей Крыма, Данные приведены в табл. 4. Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известными характеризуется большей точно- стьЮ, Его преимуществом является. такжв значительное сокращение времени анализа (с 23 до 1,5 ч). Формула изобретения Способ определения свинца в иловцк грязях, включающий разложение пробы о 6. работкой смесью серной и плавиковой кис-. лот, извлечение свинца поглощением на сорбенте и элюированием с сорбента водным раствором и последующую количественную регистрацию фотометрированием комплекса свинца с 1,2-пиридилазорезорцином, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорения, полученный после разложения раствор предварительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и бифторидом аммония, в качестве сорбента используют силикагель, процесс сорбции проводят при рН 8 при встряхивании в течение 1 ч и центрифугирований, а в качестве элюента используют 1 н. раствор соляной кислоты.1 б 79247 Таблица 2 имеча ние:остал Таблица Гарбциясбинцо насоликагслераэлич.ныхпарок фЬ 7 8 рр Составитель Г. Цой ехред М.Моргентэл едактор М, Кузнецов Корректор Э. Лончакова каз 320ВНИИ Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужго Гагарина, 101 Тираж Подписноесударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С113035, Москва, Ж, Рэушская наб., 4(5