Способ определения кадмия

(505 601 М 1/ ОСУДАРСТВЕНЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР . ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Шарло Г. МетодыКоличественный аналединений. - М,: Хими 5вательский институт адеев налитической химии3 неорганических со, 1969, т. 2, с. 791. Изобретение относится к весовым методам определения кадмия в образцах селе- нида кадмия и может быть использовано в практике аналитических лабораторий на предприятиях народного хозяйства.Целью изобретения является упрощение анализа при определении в селениде кадмия.Поставленная цель достигается прокаливанием навески образца в печи при скорости потока воздуха 0,4 - 0,5 л/мин в течение 4,5-5,0 ч при 740 - 760 С и последующим взвешиванием оксида кадмия.Способ прост в исполнении и дает воэможность одновременно эа сравнительно короткое время определять содержание кадмия в нескольких образцах (в пределах температурной зоны). По сравнению с прототипом исключается трудоемкая операция перевода кадмия в его сульфид.Точность измерения +0,05 .Содержание кадмия (Сб мас.), в селе- ниде кадмия рассчитывают по формулеАсоРсзоМсюРсезе(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ (57) Изобретение относится к весовым методам определения кадмия и может быть использовано в практике аналитических лабораторий на предприятиях народного хозяйства, Цель изобретения - упрощение анализа при определении в селениде кадмия, Для этого прокаливают исходный образец при 740 - 760 С и скорости продувки потоком воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение 4,5-5,0 ч, 1 табл. где Асд - атомный вес кадмия, а.е.м; МСбО - молекулярный вес окиси кадм а.е.м;Рсзо - навеска окиси кадмия, г: Рсюе - .навеска селенида кадмия, г, Выбор оптимальной температуры прокаливания образца объясняется следующим образом,При температурах ниже 740 С набл юдается неполное окисление порошка селенида кадмия даже при длительном процессе (более 1 О ч), Это выражается в нестабильности массы порошка после прокаливания, С увеличением температуры до 740-760 С через 4,5-5,0 ч масса оксида кадмия постоянна и не меняется с увеличением времени прокаливания, При температурах выше 760 С происходят разложение и унос селенида кадмия потоком воздуха, приводящие к увеличению разброса результатов анализа и занижению концентрации кадмия в образцах,Проведение анализа в выбранном интервале температур без продувки воздуха дало следующие результаты:ПорошкообразныйСОЗе0,10,10,10,01 0,1 0,10,01 59,40 59,25 59,15 58,70 59,25 59,05 58,90 8,0 10,0 12,0 5,0 5,0 5,0 5,0 750 750 750 750 750 750 750 0,6 0,1 0.3 0,4завышенное содержание СО в образцах СОЗе даже при прокаливании в течение 10- 12 ч;большой разброс по результатам анализа (до 0,5-0,6 мас.% кадмия),Это объясняется условиями прокаливания, непостоянство состава и неконтролируемость газовой фазы над лодочкой и как следствие этого невоспроизводимость результатов при длительном определении избыточного СО. Результаты анализов без продувки воздуха приведены в таблице.При скоростях продувки0,5 л/мин возможно образование турбулентных потоков у поверхности порошка СОЗе и вынос анализируемого материала из лодочки, что приводит к определению заниженного содержания СО в образце и невоспроизводимости результатов анализа (см, таблицу).В интервале скоростей до 0,4 л/мин происходит постепенное уменьшение времени окисления порошка, превышающего 12 ч до оптического значения (4,5 - 5,0 ч), При стабилизации времени отжига (5 ч) и температуры в интервале скоростей продувки наблюдается уменьшение разброса результатов анализа (см. таблицу) до допустимых значений, что говорит о полноте прохождения реакции окисления порошка.П р и м е р 1, В предварительно отожженную кварцевую открытую лодочку массой 5,82825 г помещают порошкообразный образец селенида кадмия и взвешивают. Масса образца 1,31255 г, Лодочку с образцом ставят в печь, разогретую до 740 С, через которую продувают воздух со скоростью 0,4 л/мин, Спустя 5 ч лодочку с образцом извлекают из печи, охлаждают и взвешивают. Масса образовавшегося оксида кадмия 0,88420 г, из него рассчитывают массовое содержание кадмия в селениде кадмия - 58,92 мас% кадмия.Результат, полученный зкстракционнофотометрическим анализом этого же образца, составляет 58,94+0,2 мас.%. П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1, образец селенида кадмия прокаливают при 760 С в течение 4,5 ч при скорости продувки воздуха 0,5 л/мин. Результаты анализа предлагаемым способом - 58,87 мас,% кадмия,П р и м е р 3. По методике, описанной в примере 1, образец прокаливают при 700 С в течение 10 ч при скорости продувки воздухом 0,4 л/мин,Результаты анализа - 59,16 мас,% кадмия, т.е, погрешность определения значительно возрастает,П р и м е р 4, По методике, описанной, в примере ,1, образец селенида кадмия прокаливают при 740 С в течение времени, меньше 4,5 ч. Результат анализа - 59,01 мас,% кадмия. Наблюдается нестабильность массы порошка после прокаливания, связанного с неполным окислением селенида кадмия, приводящая к увеличению погрешности определения,Использование предлагаемого способа приводит к снижению трудоемкости и времени проведения анализа, т.к. исключается операция перевода селенида кадмия в сульфид. Эта операция включает перевод селенида кадмия в раствор и последующее осаждение сульфида в формиатном буфер 30 ном растворе, что является довольно сложной задачей и снижает точность определения, которая практически составляет 0,10 - 0,20 мас,%. Кроме того, он дает заниженные результаты.Формула изобретения Способ определения кадмия, включаю щий прокаливания и последующее взвешивание образующегося оксида кадмия, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа при определении в селениде кадмия, осуществляют прокаливание исходного образца при 740 - 760 С и скорости потока воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение 4,5-5,0.1679248 Продолжение таблицы етодом, 88,943,20 мае.,6, Содержание селена определяют хи ным методом спе Составитель Г. Цой Редактор М. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор Э, Лончакород, ул,Гагарина, 10 венно-издательский комбинат "Патент" Прои аэ 3203 ВНИИП Тиражсударственного комитет113035, Москва, Ж Подписноео изобретениям и открытиям при ГКНТ СС5, Раушская. наб 4/5