Способ получения гидроксиламинсульфата

КтЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУВЛИК 16 Ф . с р 91 5 01 5 пс ЗОБ ЕТ(с 4 к химическои получению гидро- и может быть исве капролактама. повышение экононьшение вредных ции образующейся трозных газов разты.АС включает высоние аммиака. охнитрозных газов, азота, обессоленГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЧМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Постоянный технологический регламентпроизводства гидроксиламинсульфата мстодом прямого синтеза, - Минудобрений,ВО Союзаэот, 1985,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРЬКСИЛАМИНСУЛЬФАТА(57) Изобретение относится к химическойтехнологии, в частности к получению идроксилэминсульфата (ГАС), и может быть использовано в производстве капролактама.Цель изобретения - повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейся настадии охлаждения нитроэных газов разбавленной азотной кислоты, Аммиак окисИзобретение относитехнологии, в частности кксиламинсульфата (ГАС),пользовано в производстЦель изобретения -мичности процесса и умеотходов зэ счет утилизана стадии охлаждения нибавленной азотной кислоСпособ получения Гкотемпературное окислелаждение полученныхсодержащих моноокисд ляют при высокой температуре, охлаждают полученные нитрозные газы, содержащие монооксид азота, обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты, Разбавляют концентрированную серную кислоту и восстанавливают в этом растворе монооксид азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС. Полученный на стадии охлаждения нитроэных газов разбавленный раствор НчОЗ нейтрализуют и разделяют методом обратноо осмоса на полупроницаемых мембранах при давлении 30-45 атм. Выделенный фильтрэт используют для разбавления концентрированной серной кислоты, а концентрзт используют в производстве минеральных удобрений. Неитрализацию азотной кислоты ведут аммиаком или аммиачной водои Изобретение повышает экономичность и экологическую чистоту способа (по прототипу разбавленная азотная кислота после нейтрализации содой поступает на биохимическую очистку, а далее на сброс), 2 э. п,ф-л ы, 1 табл,ной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты разбавление концентрированной сернои кислоты и восстановление в этом растворе моночксида азота водородом на платиновом катализаторе до ГАС, Полученный на стадии ллллждения нитрозных газов разбавил.н пяи раствор азотной кислоты нейт рэли луки и разделяют методом обратноо и:м кл на полупроницаемых мембрэнэл при длнлнии 30 - 45 атм. Выделенный фильтрат используют для разбавления концентрированнои серной кислоты, а концентрат используют в производ 1 д 73505стве минеральных удобрений Нейтрализациюаэотнои кислоты ведут аммиаком или аммиачной водой Перед поддчей на разбавлениеконцентрированной серной кислоты возможно фильтрат дополнительно очистить на 5полупроницаемых мембранах методом обратного осмоса,П р и м е р 1. Аммиачно-паро-кислородную смесь с соотношением 02:МНз=1,37 иводяной пар: МНз=4,9 в качестве 15,1 тыс 10м"/ч подают в реактор окисления ммидкд,где подвергают конверсии при 920" С. Полученные нитрозные газы, содержащие ок.сид азота, охлаждают до 80 С водои, врезультате чего образуется 15 м/ч 1%-ногс 15раствора азотной кислоты. исходную 98 ьную серную кислот в количестве 1,75 м /чразбавляют 12,9 м обессоленной воды иполученный раствор 19-ной серной кислоты в количестве 14.6 и /ч подают в первый 20реактор каскада, состоящего иэ шести по.следовательно соединенных реакторов. Вэтот же реактор подают смесь водороэда иоксида азота в количестве 5.1 тыс. м /ч ссоотношением Н 2 И 0=1,75. Процесс протекает в присутствии катализатора 0,5% Рт награфите в количестве 4800 кг, Реакционныйраствор, отбираемый иэ последнего реактора каскада содержит 115.3 г/л ГАС в пересчете на гидроксиламин, 16,4 г/л сульфата 30аммония и 15,7 г/л непрореагировавшейсерной кислоты, Выход ГАС в пересчете нагидроксиламин составляет 1784 кг/ч. Расход 100-ной серной кислоты в пересчетена 1000 кг гидроксиламина составляет 1759 35кг, обессоленной воды 7,3 м .зПолученный на стадии охлаждения нитрозных газов раствор азотной кислоты нейтрализуют газообразным аммиаком до рК5-8 с целью полного перевода азотной кислоты в соль МН 4 чОз Полученный растворподвергают очистке методом обратного осмоса на ацетатцеллюлозной мембране придавлении Р 30 атм. Концентрат отводится вемкость-сборник при достижении в нем 10 - 4515 мас ИН 4 МОз. Содержание МН 4 МОз вфильтрате до 0,2 г/дм . Степень очисткизраствора по нитрату аммония составляет98 ,Фильтрат направляют на разбавление 50концентрированной серной кислоты (вместо обессоленной воды), а концентрат используют в производстве минеральныхудобрений,П р и м е р ы 2-4. Осуществление способа 55аналогично примеру 1, отличаются использованием мембран различноо типа и давлением при разделении нейтрализовэнного раствора азотнои кислоть методом Обрат ного Осмоса.В таблице показад здвисимость степе ни очистки фильтрд 1 а по нитрдту аммония от типа мембраны и давления.Повышение рабочего ддвленич при разделении нейтрализованного раствора азотной кислоты более 45 дтм. нецелесооб рдзно, так как не ведег к увеличению степени очистки.Таким образом, иэобрегение позволяетполучить ГАС экологически чистым и экономичным способом, тдк кдк образуюцаяся на стадии охлажделчитрозных газов рдз.бавленная дзодч кислота утилизируется, д продукты уахия;здции воэвращаютсч в про.цЕСС ИЛИ ИСПОЛьэуЮтСя дЛя ПрОИЗВОдетВа минеральных удобрений (по прототипу разбавленая азотная кислота после нейтрали.зации содой поступдет нд биохимическую оистку, а далее на сброс) Экономичность способа обеспечивается также тем. что для рээбавления концентрированной сернои кислоты использукэ фильтрат взамен новои порции обессоленнои водыФормула изобретения 1. Сэособ полученич гидроксиламинсульфата включдюций нысокотемператур ное Окисление аммиака охлаждение полученных нитрозныл газов, содержащих монооксид азота Обессоленной водой с Образоганием разбавленного рас вора аэотнои кислоты, разбавление концентрированнои серной кислоты и восстановление монооксида дзота водородом на платиновом катализаторе в растворе разбавленной серной кислоты. о т л и ч д ю щ и й с я тем.что с целью повышеия экономичнос 1 и процесса и уменьшения ередных отходов за счет утилиздции Образующейся нд стадии Охлаждения итрозных газов разбавленнои азотнои кислоты, ук;данную азотную кислоту нвйтраЛИэуЮт ПодуЧЕННЫИ раСтВОр раэделяют методом Обратного осмоса на полупроницаемых мембрднах при давлении 30-45 атма выделенныи фильтрат используют для разбавления концентрированной СЕрнОй киСлоты,2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что для ней 1 рализдции разбавленнои азотной кислоты используют аммиак или аммиачную воду 3. Способ по пп 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что перед подачей нд разбавление концентрированной сернои кислоты филь 1 рд 1 подвергают разделению методом обратного осмоса на полупроницаемых мембранахСоставитель Л,ПоповаРедактор Н.Киштулинец Техред М,Моргентал Корректор Н.КорольЗаказ 2892 Тираж 294 Подписное8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН 1 СССР113035, Москва, Ж. Раушская наб 4/5