Способ получения серебряных пигментов

(21) 4027852/ (22) 23, 07,86 (31) 3521/85 (32) 18. 09.85 (33) НБ 46-29971.1439,981.ЕНИЯ СЕ ЕБРЯН Изо повышение вя ной устойчив ческого раст тельности измПримемельницы емк 2500 г стальн 400 г серебря гии получ с частиц т орые м сти его орителя среде органиснижение длигот паст,фар етнронной частиц мене тем химичес 150 г смеси мкм олученногоновления,о восс а и этилацетата,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение Относится к технологии получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы,используемых для изготовления электропроводящнх лаков, паст, клеящихвеществ и продуктов трафаретной пеетение относится к технолоения серебряных пигментов ами пластинчатой формы, коогут быть использованы для ения электропроводящих лаков, еящих веществ и продуктов трапечати, применяемых в электромышпенности. Целью изобретения является уменшение насыпной плотности пигмента,ати в электронике. Цель изобретеия - уменьшение насыпной плотности пигмента, повышение вязкости и седиментационной устойчивости его в среде органического растворителя. Се"ребряный порошок пластинчатой Формыс размером частиц менее 5 мм, полученный путем химического восстановления, измельчают в шаровой мельнице в органическом растворителе связкостью не более 0,003 Па с, изме"ренной при 25 С, например, в смеситолуола и этилацетата, содержащейв качестве поверхностно-активного вещества органофильный бентонит илиэфиры карбоновых кислот с большой молекулярной массой, например пальмнтиновой, взятых в количестве 2,512,57 от массы серебра и при соотноше"нии последнего и жидкой среды 1-3:1в течение 32-36 ч. Полученные пластинчатые пигменты с содержанием Ая98, 1-98,7 мас.7. имеют плотность 0,60,9 г/смэ, седиментационный объемоседания за 20 мин, вязкость 450680 мП. 1 з.п. Ф-лы, 2 табл,сти и седиментацион ельч ения .р 1, В барабан шаровойстью 5 л загружаютых шаров диаметром 6 ммного порошка с размером5О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 взятых в соотношении 1:1, 10 г органофильного бентонита и 25 г пальмитиновой кислоты. Смесь обрабатываютв мельнице в течение 36 ч, а затемпромывают смесью толуола и этилацетата и дважды ацетоном и высушиваютпри комнатной температуре.П р и м е р 2, В барабан шаровоймельницы объемом 5 л загружают 4000 гстальных шарор диаметром 10 мм,400 г серебряного порошка с размеромчастиц менее 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 250 гсмеси толуола и этилацетата, взятыхв соотношении 1:3, 15 г рицинолевойкислоты и 10 г стеариновой кислоты.Измельчение проводят в течение 32 чпосле чего смесь промывают смесьютолуола и этилацетата и дважды ацетоном, а затем высушивают продукт прикомнатной температуре,П р и м е р 3. В барабан шаровоймельницы объемом 5 л загружают 3500 гстальных шаров диаметром 3 мм, 300 гсеребряного порошка с размером частиц не более 3 мкм, полученного путем химического восстановления, 150 глакового бензина, 10 г стеариновойкислоты и 10 г органофильного бенто-нита. Продолжительность процесса измельчения составляет 32 ч, после чегосодержимое мельницы промывают лаковым бензином и дважды ацетоном, Суш"ку полученного продукта проводятпри 40 ОС,П р и м е р 4. В барабан для измельчения емкостью 5 л вводят3500 г стальных шариков диаметром10 мм, полученный путем химическоговосстановления серебряный порошокс гранулометрией ниже 3 мм в количестве 400 г, 30 г пальмитиновойкислоты, растворенной в 200 г лакового бензина, а также 10 г этилового эфира рицинолевой кислоты и 10 горганофильного бентонита,Смесь размалывают в течение 36 ч,промывают лаковым бензином, споласкивают дважды ацетоном и высушиваютпри 40 ОС.П р и м е р 5. В размалывающийбарабан емкостью 5 л загружают4000 г стальных шаров 9 10 мм, 4000 гполученного химическим восстановлением серебряного порошка с крупностью зерен максимум 3 мм, 125 глакового бензина, 7 г сложного этилового эфира касторового масла и 3 г органофильного бентонита. Время размола составляет 36 ч, после чего производят промывку лаковым бензином и дважды ацетоном. Сушку ведут при 40 С,В табл.1 представлены физико-химические свойства полученных серебряных пигментов по примерам 1-5. Необходимость и достаточность признаков изобретения, кроме указан-. ных примеров, дополнительно доказывается данными примеров в табл.2.Таким образом, вышеописанные данные показывают, что изобретение позволяет уменьшить насыпную плотность пигмента до 0,6-0,9 г/см, повысить вязкость его до 450-920 мПуаз и соответственно седиментационную устойчивость до размера седиментационного объема 4,4-4,8 смэ за 20 мин, так как для известного способа эти свойства имеют примерно такие значения: плотность 2,5-5,3 г/см, седиментационный объем 2,6 см /20 мин, вязкость 40-70 мПуаз,формула и зобр ет ения 1, Способ получения серебряных пигментов с частицами пластинчатой формы, включающий измельч ение серебряного порошка в жидкой среде, содержащей поверхностно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью уменьшения насыпной плотности пигмента, повышения вязкости и седиментационной устойчивости его в среде органического растворителя, в качестве поверхностно-активного вещества используют органофильный бентонит или эфиры высокомолекулярных жирных карбоновых кислот в количестве 2,5-12,5 Е от массы серебра и процесс ведут в органическом растворителе с вязкостью не более 0,003 Па с, измеренной при 25 С, при соотношении серебряного порошка и жидкой среды 1-3:1 в течение 32-36 ч.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя применяют толуол или этилацетат, или лаковый .бензин, или их смесь.610-680 Плас,7 4,5тинча- тооб 98,2 Ниже 3 разная 0,8 4,5 0,6 4,8 0,9 4,4 0,7 4,6 540-620 730-9 20 450-530 490-610 Ниже 4 Ниже 1 Ниже 4 Ниже 2 2 98,7 3 98,5 4 98,3 5 98,1 11 11 11 определено с помощью электр онног о микр ос к оп а;+ - определен седиментационныйобъем при осаждении пигментовТаблица 2 Примеч а ни е: Седимен- Вязтация, кость см" (сП) ОбъемВыход,гПАВ,мас.Е1 СоотношеПродол- жительние порошок Ад;среда измельче -ная плотность процесса, ч ность,г/см 9 ния,г/см 9 3,2 3,6 4,5 3,2 3,8 2,5 3,7 4,0 2,3 0,8 3,5 2,5 1,6 1,9 400 ф 150 400:150400: 150 400: 100 400:500 400:150 400: 150 8,75 8,75 8,75 8,75 8,75 2,00 13,00 75 40 80 50 75 75 70 60-8 О 6 0-80 610-630 50-8 0 40-70 80-110 170-240 30 40 36 36 36 36 36 П р и м е ч а н и е: 1 - поверхностно-активное вещество; при 8,75 мас.710 г органофильного бентонита + 25 г пальмитиновой кислоты на 400 г порошка Ая при 2,00 мас.Е2,3 г органофильного бентонита + 5,7 г пальмити-новой кислоты на 400 г порошка Ая при 13,00 мас.Ж14,8 г органофильного бентонита + 37,2 г пальмитиновой кислоты на 400 г порошка Ар;2 - величины выхода даны в расчете на пигмент сразмером зерен ниже 5 микрон, полученный послеотделения обработанного порошка;3 - 5 г пигмента суспензируют в 5 см смеси толуопэтилацетат 1:1 и седиментируют в течение 20 мин.4 - граничные величины кривых текучести легколетучихнитропаков, содержащих 60 мас.7 пигмента,в ротационном вискозиметре.