Способ получения графита

(51) 5 БИ 38 Ь Ю- ТГА 36 ц ьФ, Б.;р ) г, Р Е 1 РЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВУ бретение относит ия графитовых ма при производстве ескопов, футеро туры и в полупрово И получ няемы ла, к аппар ке я к техн ериалов, кварцевог ки хими дниковой логии риме- стек- еской хниГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ(56) Авторское свидетельство СССР 3 Ф 1398307, кл. С 01 В 31/04, 1986.Авторское свидетельство СССР 3 Ф 394302, кл. С 01 В 31/04, 1970.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФИТА (57) Изобретение относится к технологии графитовых материалов, применяемых при производстве кварцевого стекла, для футеровки химической аппаратуры и в полупроводниковой технике. Цель изобретения - сокращение времени термообработки и обжига и увеличение плотности и прочности графита. Углеродсодержащие заготовки марок ППГ и МГ, полученные холодным пресЦель изобретения - сокращение времени термообработки и обжига и увеличение прочности и плотности графита,П р и м е р 1. Углеродсодержащие заготовки марок ППГ и МГс размерами соответственно 200 х 1600 мм, диаметром 200 мм и высотой 300 мм, состоящие из 78 мас,;6 прокаленного нефтяного кокса, (ГОСТ 22898-78) и 22 мас.среднетемпературного каменноугольного пека, (ГОСТ сованием шихты из прокаленного нефтяного кокса и среднетемпературного каменноугольного пека, подвергают термообработке путем нагрева с двумя изотермическими выдержками - при 500 - б 20 С в течение 30 - б 0 ч и при конечной температуре 720 - 840 С в течение 24 - 70 ч со скоростью нагревания между выдержками 4,7 - 7,0 град/ч, причем термообработку ведут до общей пористости заготовок 28 - 32;ь. Заготовки охлаждают, подвергают пропитке пеком под давлением, а затем повторно обжигают также с двумя изотермическими выдержками - при 550 - 620 С в течение 30 - 42 ч и при конечной температуре 1000-1120 С в течение 24-60 ч со скоростью нагревания между выдержками 9,1 - 14,5 град/ч. Общее время термообработки и обжига составляет 293 - 385 ч, Плотность и прочность полученного графита 1,69- 1,79 г/см и 321 - 461 кгс/см соответственно.3 21 з.и. ф-лы, 1 табл,10200-83), загружают в жара-прочные контейнеры. На дно контейнера насыпают слой пересыпочного материала не менее 30 мм (коксовая мелочь ГОСТ 11255-75) с размерами частиц от 0,1 до 5 мм. На этот слой укладывают заготовки с расстоянием от стенки контейнера 40 мм и между собой 20 мм. Выше верхнего ряда заготовок слой засыпки составляет не менее 200 мм.Контейнеры с заготовками загружают в обжиговую газовую камеру и подвергают предварительной термообработке. Процесс обжига происходит по следующему графику: до 560 С со скоростью 14 град/ч, при 560 С выдержка 35 ч, от 5 бО до 780 С со скоростью 5,5 град/ч, при 780 С выдержка30 ч, Общая пористость заготовок после 1-го обжига. составляет для МГ32 , для ППГ 30. Режим предварительной термообработки ведут в подсводовом пространстве печи по термопэре типа ПП. Охлаждение заготовок происходит в течение 46 ч до 550 С.Затем заготовки загружают в емкости с решетчатым дном, помещают в шахтный бак-нагреватель и нагревают до 275 С в течение 3,5 ч,Нагретые таким образом заготовки помещают в автоклав, где создают вакуум не более 130 мм рт.ст., после чего в него подают жидкий пек под давлением до 5,6 кгс/см. П ропитанные заготовки поступают на повторный обжиг, который ведут по следующему графику: до 600 С со скоростью 12 град/ч, при 600 С со скоростью 12 град/ч, при 600 С выдержка 35 ч, от 600 до 1050 С со скоростью 12,4 град/ч и при 980 С выдержка 41 ч. Охлаждают заготовки в течение 46 ч до 55 С.После повторного обжига заготовки графитируют до 2600 С в промышленных печах Ачесона.Остальные примеры выполнены в соответствии с примером 1 и отличаются температурой, временем изоте рмической выдержки, скоростью подаема температур. Результаты примеров представлены в таблице. Изданных, приведенных в таблице, следует, что наилучшие результаты получены в примерах 1 и 2.По сравнению с известным предел 5 прочности для предлагаемого материаламарки МГувеличивается на 3,5-8,5, а для материала марки ППГ - нв 3,4-13,65.Суммарное время двух обжигов уменьшается на 179 ч.10 Формула изобретения1. Способ получения графиа, включающий холодное прессование шихты из углеродного наполнителя и связующего, термообработку формованных заготовок, по следующую пропитку их пеком, обжиг и графитацию, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени термообработки и обжига и увеличения плотности и прочности графита, термообработку и обжиг ведут путем 20 нагрева с двумя изотермическими выдержками, причем в процессе термообработки при 500-620 С в течение 30-60 ч и при конечной температуре 720-840 в течение 24 - 70 ч со скоростью нагревания между выдержками 25 4,7-7,0 град/ч, в процессе обжига при 550620 С в течение 30-42 ч и при конечной температуре 1000-1120 С в течение 24-60 ч со скоростью нагревания между выдержками 9,1-14,5 град/ч.30 2. Способ поп.1, отл ичаю щи йсятем, что термообработку проводят до общей пористости заготовок 28-32 .аЩ 1 Р)о5о ао0 о ЪС О ф О 1- О сЖ 1 щ:Лооа а К е ЕО - е СС щ афС фС., х Е ф ы ао. ье Фа ССС 3 2Ф о О О Е е РС 5 а с во й 1- ф 1-"Ф 5 С Е сс 0- ф о,о а с,ц.д а щ-о фооО -, аЕ оса фе Оо я 2 5 ФО ф 5 о ао аьх с Е5 а Ф еС СО л О О О ч О СО 1 ф со ф 1 СЧ(б Х5 СЙ ф й СС СО С 5 О С СО О сО сс ф СЧ С Р) С 1 С 3 СЧй СО. Юй ЧЮ -й С 3Со ССй йй йсф) СЧф СЧСЧ3 С ф 13 Сф с 3 С с 3 Р 1 сй Сф) с 3 С) й -О с 3 СЧ О й ЛС 3 СОР 3 3 С) СЧ 4 С СЧ ф- с 3 Ю 1 1 11 1 1 1 1 1ч- СЧ а- СЧ - СЧ а- СЧ с- СЧ СЧ О- йо фф ССл й 0С) С)С СЧ С СЧ СЧ СЧСЧ СЧ СЧ СЧ й Л О СЧ Л й сй Л С 9 О й ОО ФО Ой ф- РЪСфЭСф Сф СЧ (С Л СЧ - СС 1 1 1 1 1 1 11 1г- СЧ ф- СЧ - СЧ - СЧ "- СЧ О О О О О О ОО ОО ОО ОО ОО О О 10 Ооо (с О сс О и О ц;) О сс СЧ а СЧ ч .Сч г СЧ т ф г СЧ а 1 Ох 1 ох 1 ох 1 охОхОх О О О О О О Ч:3 Р)14 О ЛР 4 О Сф)СЧ О Сфсч 0 С 9 сч ЧЭ СЪс 4 1 О О О О О О Ю СЧ Л СЧ .С СЧ,С" СЧ .С СЧ К СЧ 1-111 Я Я Я Я Я Я