Способ пропитки графитированных изделий

Севз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл,з , С 01 В 31/04 ГосуяарственныЯ комитет СССР но аелам нзобретениЯ н откРытиЯ(54) СПОСОБ ПРОПИТКИ ГРАФИТИРОВАННЫХ ИЗДЕЛИЙ Изобретение относится к производству конструкционного графита и можетбыть использовано при изготовлениитеплообменной аппаратуры, эксплуатируемой в агрессивных средах, например при получении минеральных удобрений, продуктов органического синтеза,оргстекла.Известен способ пропитки графитированных иэделий, включающий обработ"ку их стиролом, содержащим 1,8-2,2дивинилбензола и 0,8-1,2 перекисибензоила при 18-25 С при атмосферномдавлении с последующим отверждениемимпрегната 11. 33Однако получаемые при этом изделия имеют ограниченную теплостойкость (до 200 О С) и пропитываются нанезначительную глубину,Известен также способ пропитки йОграфитированных изделий, включающийобработку их смесью дивинилбензоласо стиролом или триаллилциануратом .при атмосферном давлении, отверждение смеси погружением пропитанногоизделия в водный раствор катализатора и нагреванием до 100 ф С с последующей термообработкой до 200-250 С 2 фНедостаток данного способа заключается в том, что получаете иэделия 30 имеют невысокую тепло,- и коррозионную стойкость.Цель изобретения - повышение тепло, - и коррозионной стойкости графитированных иэделий.Поставленная цель достигается тем, что графитированные изделия пропитывают соолигомером дивинилбензола с 40-55 вес. Ъ зтилстирола, отверждают при 130-150 фС в течение 5-8 ч под давлением 0,5-0,6 ИПа и затем термообрабатывают в воздушной среде при нагреве со скоростью 5-10 град/ч от 130-150 еС до 195-205 С с выдержкой 0,.5-2,5 ч, эатем со скоростью 5- 10 град/ч до 245-255 С с выдержкой 1-3 ч и со скоростью 10-15 град/ч до 280-290 оС с выдержкой 3-5 ч.При содержании этилстирола менее 40 возрастают усадки импрегната в порах при термоотверждении, что приводит к необходимости проведения мно гократных пропиток, а при содержании, стирола более 55% снижается тепло- стойкость и механическая прочность иэделий.Отверждение импрегната проводят при 130-150 еС в течение 5-8 ч под давлением 0,5-0,6,МПа. Отклонение оз укаэанных режимов в меньшую сторону Новочеркасский ордена Трудового Красного Знамениполитехнический институт, Новочеркасский.электродный заводи Специальное конструкторское бюро "Графитаппарат" при35 40 45 50 55 приводит к снижению коррозионной стойкости изделий а в большую сторону - нецелесообразно по зкономичес- ким соображениям.Дополнительная особенность спосо .ба заключается в указанных выше реаимах термообработки до 280-290 С после отверждения, использование которых позволяет дополнительно улучшитьтепло, - и корроэионную стойкость пропитанных графитированных иэ,.елий,П р и м е р 1. Заготовки иэ граФита марки ЭГ размерами 30 х 30 х 30 мм, 40 х 40 х 115 мм, диаметром 50, высотой 50 мм, 45 х 45 х 350 мм по 10 штук каждого вида загружают в пропиточный автоклав в сетчатых корзинах, производят их предварительное вакуумирование при остаточном давлении 60 мм рт, ст. в течение 20 мин,заначивают соолигомер дивинилбензола с 40 зтилстирола в количестве 50 кг вязкостью 100 с (по методу 83-4),выдерживают в течение 20 мин;создают дав. ление 0,5 МПа и выдерживают в теченир 1 ч.Затем повторно вакуумируют лри остаточном давлении 60 мм рт.ст. в течение 2,5 ч и под давлением 0,5 МПа выдерживают в течение 1,5 ч. Пропитанные заготовки перегружают в полимериэационный автоклав и выдержйвают при 130 фС под давлением 0,6 МПа в течение 8 ч,при этом происходит отверждение соолигомера дивинилбензола с этилстиролом в порах графита,Затем проводят термообработку пропитанных заготовок в термокамере в воздушкой среде по режиму: подъем температуры от 150 до 195 ОС со скоростью 20 град/ч с выдержкой при 195 С - 2,5 ч до 245 ОС со скоростью 10 град/ч с выдержкой при 245 ОС 3 ч; до 280 фС со скоростью 15 град/ч с выдержкой при 280 ОС в . 5 ч. Образцы графита после пропитки имеют привес 14,0,после термообработки - 12,5, степень отверждения импрегната в порах 98,9.П р и и е р 2. Заготовки графи" та марки "Моногран" размерами, указанными в примере 1, пропитывают соолигомером дивинилбенэола с 50 этилстирола вязкостью 70 с по режиму, аналогичному примеру 1. Пропитанные заготовки выдерживают в полимеризационном автоклаве. при 140 фС под дав- лением 0,55 МПа в течение 6,5 ч. Термообработку проводят по режиму; подъем температуры от 150 до 200 фС со скоростью 17 град/ч с выдержкой при 200 фС - 1, 5 ч; от 200 до 250 С со скоростью 7,5 град/ч с выдержкой при 250 ф С - 2 ч; от 250 до 285 ОС со скоростью 13 град/ч с выдержкой при 285 С - 4 ч.Образцы после пропитки имеют при вес 17,9, после термообработки - 16,8. Степень отверждения импрегната в порах графита 99,8.П р и м е р 3. Заготовки графита марки "Моногран" размерами, указанными в примере 1, пропитывают при 20 фС соолигомером дивинилбенэола, с 55 этилстирола вязкостью 52 с по режиму, аналогичному примеру 1. Пропитанные заготовки выдерживают в полимеризационном автоклаве при 150 С под давлением 0,5 МПа в течение 5 ч,Термообработку проводят по режиму: подъем температуры от 150 до 205 С со скоростью 15 град/ч с выдержкой при 205 С - 0,5 ч до 255 С со скоо ростью 5 град/ч с выдержкой при 255 С ч; от 255 до 290 С со скоростью .10 град/ч с выдержкой при 290 С - 3 ч. Привес после пропитки составляет 17,2, после термообработки - 16,5.По трем примерам проводят трехкратные пропитки с отвержцением и термообработкой. После пропитки и термоотверждения соолигомера в порах графита конечный продукт представляет собой гетерогенный материал, непроницаемый эа счет заполнения открытых пор графита отвержданным соолигомером, повышеннойпо сравнению с исходным графитом прочностью эа счеъ "цементации" пористой структуры графита отвержденным импрегнатом.В табл. 1 приведены свойства исходного графита и пропитанного графита по примерам 1-3.Прочностные характеристики материала определяются по ГОСТам 4651-68;4648-71, плотность по ГОСТУ 15139-69, теплостойкость по ТУ 48-20-100-77, коррозионная стойкость по ГОСТУ 12020-72.В табл. 2 приведены результаты сравнительных испытаний на тепло, - и корроэионную стойкость пропитанного графита по предлагаемому и известному способу.Использование изобретения позволяет повысить тепло, - и коррозионную стойкость графитированных изделий, а также улучшить условия техники безопасности, снизить загазованность, уменьшить вэрывоопасность.891561 Т а б л и ц а 1 физико-механическиепоказ атели Пример 1 Пример 2 Пример 3 До про- После питки пропит- ки До про- После пытки пропит- ки До пропитки Плотность, г/смПористость,1,58 1,82 1,54 1,79 12,3 27,5 29,4 10,3 Предел прочности,кгс/см 179 658 765 280 280 876 статическомизгибе 273 286 98 98 212 116 149 29 163 65 удельное электросопротивление,ом мм 11,5 10,9 10,6 11,5 9,5 Открытая лористость0,16 0,11 0,39 Проницаемость повоздуху при 5 ати Непро- ницаем Непро- ницаем Непро- ницаем 240 250 Теплостойкость, фС 250 Таблица 2 Теплостойкость, С 200 250 Коррозионнаястойкость в серной кислоте Стоек 95-нойпри 100 С в азотной кислоте Стоек 40-нойпри комнатнойтемпературе Стоек 20-ному при 100 С и 40-ному при комнатной тем- пературе в едком натре при сжатии растяжении Стоек 93-нойпри 120 фС Стоек 10-нойпри кипении Стоек 40-номупри кипении Послепропитки 1,54 1,78 29,40 11,0891561 формула изобретения Составитель Б.Иванов Редактор Т,Киселева Техред А.Савка Корректбр С.ШекмарЗаказ 11126/28 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретениЯ и открытий 113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ пропитки графитированных иэделий, включакацей обработку их нмпрегнатом, отверждение его и последующую термообработку, о т л и ч а в- Ь и Я с я тем, что, с целью повьвеНия теппо,- и корроэионной стойкости изделий, в качестве импрегната исполЬ- вуют соолигомер дивинилбенэола с 4- ф 5 вес. % этилстирола.10 2. Способ по п. 1, о т л и ч а вщ и й с я тем, что отверждение проводят при 130-150 фС в течение 5-8 ч под давлением 0,5-0,6 МПа. 3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термообработкупроводят в воздушной среде при нагреве со скоростью 15-20 град/ч от 130-150 С до 195"205 С с выдержкой 0,52,5 ч, затем со скоростью 5-10 град/чдо 245-255 С с выдержкой 1-3 ч, и соскоростью 10-15 град/ч до 280-290 Сс выдержкой 3-5 ч.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 362646, кл. В 05 0 5/12,С 01 В 31/04, 1969.2. Патент Японии М 27631/77,кл. С 01 В 31/04, 1977 (прототип).