Способ получения полисульфидов натрия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 5 С 01 В 17/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР ИТЕТРЫТИЯМ ЗОБРЕТЕНИЯ ОПИСАН в на интенВ ре- сплап попеа сем сост нор слиостав замичесдов вивалентном полисулМидВо время особомор наттакАормеф(72) Фридрих Биттнер, Вальтер ХиХерберт Ховештадт, Лудвиг Лангеи Эрих 1 Чплетт (ПЕ)(57) Изобретение относится к хикой технологии получения сульищелочных металлов, в частности к Изобретение относится к химической,технологии получения сульо)идов щелоч-ных окислов, в частности к способамполучения полисульАидов натрия.Цель изобретения - интенсификацияи упрощение процесса,Способ осуществляют следующим образом.В лабораторный реактор, Аутерован"ный сплавом А 1 Мр;, загружают расплавполисульйидов натрия с теьнературой300 фС и выдерживают под давлениемаргона ф 50 Па в течение некотороговремени. Далее через загрузочный патрубок в потоке аргона в реактор впрыскивают небольшими порциями жидкий наторий с температурой д 110 С с помощьюстеклянной пипетки. После введенияопределенного количества натрия в ре 2способам получения полисульАидория. Цель изобретения состоит всис)икации и упрощении процесса.актор с мешалкой, футерованныйвом А 1 М 8 , содержащим расплав псульАида с температурой300 С .о)давлением аргона50 Па вводятременно эквивалентные количествры и натрия в жидком или твердотоянии. Затем в течение 2 ч скоперемешивания уменьшают с 200 д100 об/мин при поддержании давв реакторе 50 Па. Полученный оный расплав полисульАида натриявают из реакторе в изложницы иляют остывать в токе аргона дотвердевания. 2 з.п. А-лы,.ктор через воронку вводят серу в экдля получения требуемого а количестве.загрузки скорость перемешиванйя составляет200 об/мин. В следующие 2 ч скорость перемешнвания снижают до 100 об/мин. Давление в реакторе при этом поддерживают 50 Па, В результате дросселирования или выкпючения нагрева во время подачи натрия и серы в реактор температура реакции не поднимается выше 350 С. Готовый продукт реакции не в полном объеме с помощью сиАона сливают иэ реактора в ванны и в атмосфере аргона оставляют для отвержпения. Сппредусмотрена загрузка в реактШ рия и серы как в виде расплава и в твердой Аорме, например в16288524П р и м е р 2. Получение.трисульАида натрия НаЯ.Так же, как в примере 1, в реактор, содержащий 3,105 кг остаточногорасплава с температурой 300 С,под давь- лением аргона 50 Па поочередно порционно загружают жидкий натрий в количестве л 30 г и 62,609 г серы при переменивании,Количества. загружаемых серы и натрия могут быть удвоены или утроены.е- После переменивания в течение 2 чв условиях уменьшения оборотов мешалки с 200 до 100 обмин иэ реакторасливают 4,483 кг расплава полисульАида натрия, оставляя в реакторе2,947 кг расплава для нового процесса.По анализу полученный продукт содержит: 32,20 мас.Х Иа (теоретически32,34 Х); 67,67 масХ Я (теоретически67,66 Х).о- П р и м е р 3. Получение пента 5 сульфида натрия БаЯ,ре- В реактор объемом 300 л, содержазо- щий 185 кг расплава полисульАида отпрежней загрузки с температуройл 200 С, впрыскивают в течение 39 со1,45 кг расплава натрия с температу-рой 110 С. Скорость вращения мешалкиее при этом поддерживают 170 об/мин.За время введения натрия в расплавполисульАида температура его повыша 35 е ся до 230е- После охлаждения расплава теплоноосителем дол 200 С в реактор выпрыски.я вают в течение 240 с 5,05 кг расплавад- серы с температурой 140 С. При этомПа.,0 температура расплава в реакторе практически не изменяется.ва- Аналогичным образом попеременнов реактор вводят в течение 8 ч 29.кге- натрия и 101 кг серы, получая прио 45 этом 1 30 кг пентасульфида натрияИаЫ .Благодаря термостатированию реактора температуру расплава в.нем подия держивают в течение всего процесо- са л 200 С.е- По окончании реакции расплав полисульАида перемешивают еще л 2 ч, за, тем сливают в атмосАере аргона дляохлаждения в ванну, после чего изки мельчают и упаковывают герметично вбочки,прессованной проволоки. При этом тем пературу расплава полисульфидов в ре акторе поддерживают вьппе точки плав ления полисульфидов в интервале 200- 600 С.П р и м е р 1. Получение тетрасул Аида натрия МаЯ 4,.Процесс проводят в лабораторномреакторе, Аутерованном стойким к реакционной среде сплавом А 1 Ир,. Реактор снабжен крынкой с патрубками для загрузки натрия и серы и лопастнои м налкой и сливной трубой, выполненными из того же сплава. Объем реактора л 4 л.В реактор загружают 2,970 кг расоплава с температурой л 300 С в качест ве остатка от предыдущей операции.Реактор выдерживают под давлением ар гона50 Па. Перед открыванием загру зочного патрубка поток аргона увеличивают и нагретый до 110 С жидкий натрий впрыскивают порциями . 3 г с п ,мощью стеклянной пипетки. После вве дения 30 г натрия через воронку в актор вводят эквивалентное для обра вания полисульфида количество серы 83,48 г. Затем снова вводят 30 г натрия и т,д.Количества введенных поочереднонатрия и серы можно удваивать и дал утраивать. В целом общее количество натрия составляет 1, 176 кг, а серы 3,281 кг,Во время загрузки скорость перемшивания .составляет м 200 обмин, в следующие 2 ч скорость переменивани снижают до 100 об/мин в условиях по держивания давления в реакторе 50Температуру в реакторе поддерживают равной л 350 С путем дросселироония или выключения нагрева во время загрузки натрия и серы. После перем нивания в течение Р ч изполученног однородного расплава отбирают пробу для анализа, а затем через сливной трубопровод .из реактора сливают 4,565 кг расплава полисульАида натр в плоские ванны с крышками и в атм , сАере аргона оставляют для отвержд ния аПо анализу целевой продукт содержит: 26,25 мас,Яа (теоретически 26, 39 ); 73,67 мас. Х Я (теоретичес 73,61 ) .В реакторе оставляют 2,862 кг тетрасульйида натрия для следующего процесса. П р и м е р 4. Получение дисульфида натрия НаЯ.,Редактор А,Огар Заказ 351 Тираж 300 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 10 1 5 16Аналогично примеру 1 реактор степлоиэолированным корпусом заполняют л 1, 162 кг расплава дисульАида натрия, нагретого до 550 С.оЗатем в реактор впрыскивают порциями по 3 г л 30 г расплава натрия стемпературой гъ 120 С.оПосле этого в реактор впрыскиваютл 42 г расплавленной серы с температурой л 140 С,Скорость перемешивания расплаваполисульдида при этом составляетг 200 об/мин.Аналогичным образом попеременнов реактор загружают 450 г натрия и627 г серы, после чего в течение 2 чскорость перемешивания. расплава можетбыть снижена до 100 об/мин при давлении аргона в реакторел 50 Па,За счет дросселирования давленияво время ввода в реактор расплавовсеры и натрия температура процессане превышает 600 С.Общее количество полученного целе.вого продукта составляет 1239 г.Таким образом, предлагаемый способпозволяет получать полисульАиды нат 1 28852 6рия разного состава эа несколько часов (вместо десятков часов по известному способу), при этом упрощаетсяпроцесс введения реагентов в экэотермическую реакцию,1. Способ получения полисульфидовнатрия, включающий взаимодействие элементарных натрия и серы в расплавепри нагревании в инертной атмосфере,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью интенсификации и упрощенияпроцесса, взаимодействие осуществляютв расплаве полисульАидов натрия с температурой 200 - 600 С при перемешивании в реакторе, выполненном из ;ц еплава А 1 Ид. 2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что натрий и серу вводят в виде расплава или в твердом 25 состоянии,3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве инертной атмосферы используют аргон.