Способ количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкремнеземах

":91 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЬСТ ОМУ Сви В(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ГРУПП В ЭПОКСИДКРЕМНЕ ЗЕМАХ(57) Изобретение относится к органическому анализу и касается количественного определения эпоксидных группв эпоксидкремнеземах - полупродуктов синтеза сорбентов и биокатализаторов. Белью изобретения являетсяповышение точности и расширение области примененияСпособ количественного определения эпоксидных группвключает гидролиз и окисление анапизируемого образца и одинаковой сним по массе пробы кремнезема, избы"ток окислителя маскируют раствороммолибдата в присутствии 0,6-1,2 Муксусной кислоты, вводят раствориодида, измеряют разность оптическихплотностей обоих последуемых растворов, а содержание эпоксидных группнаходят по калибровочному графикуиодата калия или натрияое о ъед А,Бирска, адимирова.В, Ьупаох 1 -44,ернои кислоты, ставили в кипящую ся к органичес я количественодяную баали до ко идных групп волупродуктахокаталиэаторов.повышение точзов гидроокис 0,025 М р в 0,01 Ис 20 мин при не обла 3,00 м столь яли а натрия, ой кислот ,2 М), 10 и в мерпробам для со 0,5 ыд еред2 створ гого кали ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(56) Сг 1 гсЬГ 1 е 1 д Г.Е., ЗоЬпяопСо 1 ог 1 щеггс Вегегщ 1 пагдоп оГ Е1 епе Охуйе Ьу Сопчегягоп го ГогдеЬус 1 е. - Апа 1. СЬещ, 1957,1 5, р797-802М 1 яЬщаяЬ Н.Е., Ме 1 оп С.Е. 1 пгесЬ яресггорЬогощесгс десегщ 1с 1 оп ог папощо 1 е циапг 1 Гаея оггапея. - Апа 1. СЬещ., 1972, ч,Ь. 835. Изобретение относиткому аналиэу и касаетсного определения эпоксэпоксидкремнеземах - исинтеза сорбентов и биЦепь и обретеияности анализа и расширприменения способа,ПримерПосидсилохрома 250/120 исилохрома 250/120 переные колбь. на 50 мп. Кдобавлцлп 15 "п 0,0 5 ню, выдерживали 1 ч,охлажчнатнои температуры,нейт,75 мл 0,5 И раствора натрия, добавляли 5 мп твора периодата калин рной кислоте, окисляли комнатной температуре,мл 1 М раствора молибда О мл 6 М раствора уксус( здания среды мл 1 раствора иодисв вали5 мин втемном месте, после чего доводили дометки дистиллированной водой и изме" ряли оптические плотности при 352 нм относительно раствора сравнения, при готовленного одновременно, Для раствора сравнения брали 15 мп 0,025 4 серную кислоту, нейтрализовали с 0,75 мл 0,5 Б раствора гидроокиси натрия, добавляли все те же реактивы и проводили все операции как с пробами. Оптическая плотность для силохрома 1) = О,40, для эпоксид силохрома О,5 = 1,150, ЬР = Вр - Ро1,150 - 0,140 = 16,0101 о калибровочному графику иодата калия (построенным по растворам концентраций 0,1-0,6 мкмоли/50 мп) нашли концент рацию иодата С=0,620 мкмолей/50 мл.Содержание эпоксидных групп в анализируемой пробе эпоксидкремнезема (мкмолей/г) вычисляют по формулеС 41000Хгде С - концентрация иодата, найденная по градуировочному графику, мкмоли/50 мл;щ - масса навески пробы, мг;1000 - коэффициент для пересчетаот мг кгО 620ОООХ = 7 = 207 мкмолей/г3Относительное стандартное отклонение +0,823.П р и м е р 2. По 3,00 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько же силохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, добавляли 5 мл 0,025 Б раствора серной кислоты, ставили в кипящую водяную баню для гидролиза, выдерживали 1 ч,охлаждали до комнатной температуры, неитрализовали с 0,75 мл 0,5 11 раствора гидроокиси натрия и дальше поступали как в примере 1, но добавляли 10 мп 5 М раствора уксусной кислоты (для создания среды 1 М), Измерили и = 0,083; и = 0,961; аи = О,878; С = 0,535 мкм 7 лей/50 мл,0 535 1000Х 178 мкмолейг,Относительное стандартное отклонение +0,911 р и м е р 3, По 2,00 мг эпоксидсиликагсля 500/30 и столько же силикагеля 1500/оо переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидро-,лиз и окисление, добавляли те же реактивы, как в примере 1, за исключе 5нием, что добавляли 1 О мл 3 М раствора уксусной кислоты (для созданиясреды 0,6 М по уксусной кислоте).Измеряли: 0= 0,065 Вз= 0,495Ю = 0,430; С = 0,260 мкмолей/50 мл О 0 26091000-А- - - = 130 мкмолей/г2Относительное стандартное отклонение +0,51 Х,5 П р и м е р 4По 2,50 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько жесилохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидролиз и окисление, добавляли те же реактивы, как в примере 1, за исключением, что добавляли 10 мл 2,5 Мраствора уксусной кислоты (для создания среды 0,5 М по уксусной кислоте).Измеряли: Во= 0,078; Бэ = 0,748;25 (00 = О,Ь 79 0 = 0,410 мкмллми 750 мл,Х = - - = 64 мкмоли/50 мл. 0 410 000 2,5 Относительное стандартное отклонение 10,72%П р и м е р .5. По 2,00 мг эпоксидсилохрома 500/80 и столько жесилохрома 500/80 переносили в мерные колбы на 50 мл, проводили гидролиз и окисление, добавляли те же 35реактивы, как в примере 1, за исключением, что добавляли 10 мл 6,5 Мраствора уксусной кислоты (для создания среды 1,3 М по уксусной кислоте)Измеряли: По= 0,085; Ээ= 0,725;Ж = 0,640; С = 0,385 мкмолей/50 мл,0 385 ф 1000Относительное стандартное отклонение +0,807Формула изобретенияСпособ количественного определения эпоксидных групп в эпоксидкрем"неземах, включающий гидролиз эпоксидгрупп в анализируемом образце раствором серной кислоты, окисление продуктов гидролиза периодатом, введение раствора иодида и спектрофотометрическое определение количествавыделившегося иода, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыше162793 Составитель в,ВоробьевТехред Л.Олийнык Корректор Н,Ревская Редактор Л.Долинич Заказ 335 Тираж 404 Подписное ВЮП 1 ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 ния точности и расширения облас гиприменения способа, дополнительноподвергают гидролизу и окислению одинаковую по массе с анализируемымобразцом пробу кремнезема и маскируют в полученных растворах избытокпериодата раствором молибдата в присутствии 0,6-1,2 М уксусной кислоты,6 6а спектрофотометрическое определениеколичества выделившегося иода осуществляют по разности оптическойплотности обоих полученных растворови содержание эпоксидных групп нахо"дят по калибровочному графику иодатакалия или натрия