Способ определения 3, 5-динитробензойной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХааьиеювисНнРЕСПУБЛИК НИ й ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71),Ленинградский ордена ОктябрьскРеволюции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 35-ДИНИТРОБЕНЗОЯНОЯ КИСЛОТЫ путем обработки анализируемого вещества органическим реагентом и щелочью с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю ц и йс я тем, что,с целью повышенияточности способа, в качестве органического реагента используют тетрагидрофуран.но раствора сравнения. Измерены следующие оптические плотности раст 5 воров:Р= 0,078, Р 2 0,072, 03=0,080Количество анализируемой пробй опреВ результате анализа найдено 3,5-динитробензойной кислоты соответственно: 12,52; 11,16 и 12,98 мг. Максимальная относительная погрешность определения 7 ,6.П р и м е р 2. Для построения калибровочного графика ряд стандартных растворов с различной концентрацией основного вещества фотометрируют относительно растворасравнения.Из исходного раствора, приготов" ленного по методике, изложенной в примере 1, с содержанием 3,5-динитробенэойной кислоты 2 мг/мл, отбирают аликвоты 1,1,0 у 3,0 у 5,0; 7,0 у ,9,0 мл,помещают их в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую колбу по 5 мл 0,1 н. БаОН и раэбавпяют водой до метки.Молярное соотношение 3,5-динит" робензойная кислота 10 аОН:тетрагидро" Фуран составляет 1:(5-55):1020Раствор Фотометрируют относитель" но раствора сравнения через 0,5 ч после прилцвания щелочи.ФЭкспериментальные данные обрабатывают по методу наименьших квадра- тов и строят график в координатах( оптическая плотность (Р) - концентрация 3,5-динитробензойной кислоты (мг/50 мл). Основной закон светопоглощения соблюдается для концентра,ций 3,5-динитробенэойной кислоты от 2 до 20 мг/50 мл.В результате анализа рассчитаны следующие данные для .построения калибровочного графика Введено3,5 ДНБК,мг 0,032 9,049 0,067 О, 033 0,049 0,065 О, 086 10 14 0,085 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения 3,5-динитробенэойной кислоты в присутствиимононитробензойных кислот Фотоколориметрическим методом.Известен способ определения3,5-динитробензойной кислоты путемобработки анализируемоГо веществадиметилформамидом и гидроокисью тетраэтиламмония с последующим Фотометрированием полученного раствора 1 3.Недостаток этого способа состоит в его неселективности, так.какпри этом определяются другие нитропроиэводиые ароматического ряда, атакже в его невысокой точности (+16).Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамявляется способ определения 3,5-динитробенэойной кислоты путем последовательной обработки аналиэируемо 20го вещества ацетоном и щелочью споследующим фотометрированием полученного растора 2).Недостаток известного способа25состоит в его невысокой точности(116) .Цель изобретения состоит в повышении,точности способа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения 303,5-динитробензойной кислоты путемобработки анализируемого веществаорганическим реагентом и щелочью споследующим Фотометрированием полученного раствора, в качестве органического реагента используют тетрагидрофуран,Присутствие мононитробензойныхкислот (пара-, мета-, орто-) не мешает определению 3,5-динитробензой" 40ной кислоты.П р и м е р 1. Для анализа промышленных образцов берут навеску ссодержанием 3,5-динитробенэойнойкислоты 100,0 мг, растворяют в 40 мл 41тетрагидрофурана в мерной колбе на50 мл и.содержимое доводят до меткиводой. 4-6 мл приготовленного раствора дозируют в мерную колбу емкостью 50 мл 0,2 н. БаОН и разбавляютдо метки. Фотометрируют относитель"но раствора сравнения, приготовленного но той же методике, но не содержащего анализируемого вещества, через 0,5 ч после приливания щелочи.Молярное соотношение 3,5-динитробензойная кислота:НаОН:тетрагидрофуран составляет 1:(9-13):1020.Количество анализируемой 3,5-динитробенэойной кислоты опреДеляютпо калибровочному графику. 60Для анализа образца проведено3 параллельных определения. В тримерные колбы емкостью 50 мл вводят,по 6 мл раствора 3,5-динитробензойной кислоты с концентрацией 2 мг/мл 65 добавляют по,5 мл 0,1 н. БаОН иразбавляют до метки водой. РастворФотометрируют через 0,5 ч относитель деляют по калибровочному графику.1 Средняя из- Рассчитанмереннаяная оптиоптическая. ческая плотность плотность 18 0,103 0,102 П р и м е р 3. Соотношение анализируемой пробы и щелочи 1,5-55. В шесть мерных колб емкостью 50 мл дозируют по 2 мл стандартного раствора с концентрацией 2 мг/мл. В,Заказ 2128/66 , Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ВФилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул Проектная, 4 колби добавляют 1,0 у З,Оу 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 мл 0,1 н. БаОЙ и доводят у ,водой до метки.Молярное соотношение 3,5-динитро" бензойной кислота:НаОН;тетрагидрофуран составляет 1-:(5-.55):1020.Растворы перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения через 0,5 ч после прнливания щелочй.Измеренные оптические плотности имеют следующие значения:Вф оф 110 П 4. Оф 110 п 2 О 110 п 5 0 112 О 9 - 0,111 О -- 0,110 П р и м е р 4. Соотношение анализируемой пробы и тетрагидрофурана 1:1000-2350. В ряд мерных колб емкостью 50 мл помещают по 2 мл стандартного раствора с концентрацией 3,5-динитробен-" .эойной кислоты 2 мг/мл. В колбы наливает 0,50; 0,75 у 1,00 т 1,25 у 1,50 1,75 и 2,0 мл тетрагидрофурана, по 5 мл 0,1 н. ОаОН и доводят водой до меткй. Растворы тщательно перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения через 0,5 ч после приливания щелочи. Молярноесоотношение 3,5-динитробензойная кислота:ЯаОН:тетрагидрофуран составляет 1:28(1000-2350)." Оптические плотности растворов имеют следующие значения: О= О,11 О О 4 = О 1 По = о,по о= о,по3 ф Ь5 0- = 0,112П р и м е р 5. Влияние мононитропроиэводных бензойной кислоты.В восемь мерных колб емкостью 50 млпомещают по 5 мл стандартного раство ра с концентрацией анализируемоговещества, 2 мг/мл. В две колбы на- .ливают по 2,5 мл раствора ортонит-.робензойной кислоты с койцентрацией 2 мг/мл, в следующие две колбыналивают по 2,5 мл раствора мета.;нитробенэойной.кислсты с концентра-,цией 2 мг/мл, затем еще в две колбыналивают по 2,5 мл раствора паранитробензойной кислоты с концентра цией 2 мг/мл. Во все колбы добавля,ют по 5 мл 0,1 н. МаОН, разбавляютводой до метки и фотометрирувт относительно раствора сравнения.Оптические плотности растворов 35 имеют следующие значения:0,) фф 0,271,.0 ц = 0,271 01 = 0,272В 2 = 0,279Р = 0,271ПВ = 0,2701.О - О,27 О 1 ПЬ О,27 О30На оснований приведенных примеров видна высокая надежность спо-соба в пределах указанных молярныхсоотношений.Кроме того, способ селективен.35 .Пример 5 демонстрирует это утвержде:оие;