Способ получения полиизобутилена

ССЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИКРЕСПУБЛИК рО С 10 СТВУ ическии реснев,ков,вУ т произолекук Пи зобреучения олии ыть использов р омышл ен н ачестве м сти, огоф мас мазочным о- ции вляется улучна основе пол эти щую ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИ(56) Технологическии регламводства бутилкаучука и низклярного полиизобутилена марП 20 С, 1980. тносится к способуобутилена и можето в нефтехимическойа полиизобутилен - внкциональной присадки Целью изобретения яшение свойств присадок У ченного продукта.Согласно предлагаемому способу, после проведения полимеризации до стадии разложения катализатора водой илиловым спиртом вводят модифицируюдобавку, выбранную из группы, включающеи тиомочевину, триэтиламин, моноэтаноламин или триэтаноламин,П р и м е р 1 (по изобретению), Пою лимеризацию осуществляют при -10 С в стальном реакторе, снабженном рубаш 80160979(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИЗОБУТИЛЕНА (57) ИзоЬретение относится к способу получения полиизобутилена, который находит применение дпя получения присадок к маслам. Улучшение свойств присадок на основе полиизобутилена достигается тем, что осуществляют полимеризацию изобутилена при от минус 10 до минус 20 С в среде хлористого алкилао.в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюминия с последующим его удалением, После полимеризации до удаления катализатора вводят добавку, выбранную из группы, включающей моноэтаноламин, триэтаноламин, тиомочевину, триэтиламин, Количество добавки 0,25-2,50 мас.Е от изебутилена.3 табл. кои (для охлаждения реакционнои смеси) и мешалкой, Перед началом проведения реакции реактор тщательно высушивают, продувают азотом, В реактор вводят 200 мл сжиженного изобутилена, 400,мл хлористого этила и 0,31(0,25 мас.Х к изобутилену) треххл ристого алюминия. Время полимериза 15 мин при постоянном перемешивании, Затем к смеси добавляют 1,02 г триэтаноламина (0,75 мас,% к изобутилену). Полученный полиизобутилен пере- осаждают из раствора этиловым спиртом (150-200 мп) и подвергают вакуумоной сушке при 60 С, После переосажде-, ния в полимере отсутствуют примеси металлов и несвязанная введенная аминная доЬавка, Молекулярную массу определяют на установке для жидкостнойи гельпроникающей хроматографии модели 150 С И.С/СРС "МаСег Аззосхаей",П р и м е р 2-4, Способ проводятаналогично примеру 1 оцнако температура полимеризации -20-10 С, а вкачестве добавки испочьзуют определенное количество моноэтаноламина,П р и м е р 5-с СпосоЬ проводятаналогично примеру 1, но в качестведобавки используют определенное количество тиомочевины,П р и и е р 8, Способ проводят аналогично примеру 1, но в качестве добавки используют 0,75 мас,Х к изобутилену триэтиламина,П р и м е р 9 (известный способ),Полимеризаци:о осуществляют при - 10 Св стальном реакторе "набженном рубашкой (для охлаждения реакционной смеси) и мешалкой Перед началом проведения реакции реактор тщательно высушивают азотом. В реактор вводят 200 млсжиженного изобутилена, 400 мл хлористого этила и 0,3 1 г (0,25 мас.Х к изо- дбутилену) треххлористого алюминия. Полимеризация изобутилена идет с большим выделением тепла, Охлаждение реакционной смеси осуществляют через рубашку реактора жидким азотом. Об окон чании реакции судят по прекращению выделения тепла, В данном примере времяполимеризации 15 мин, Проводят полимеризацию при постоянном перемешивании. Затем к смеси добавляют 1,6 б г(2,5 мас,Х от мономера) изобутилового спирта Полученный полиизоЬутиленпереосаждают из раствора этиловымспиртом вышеописанным способом и подовергают вакуумной сушке при бО С,40П р и м е р 10. Способ осуществляют по примеру 1. Полученный полиизобутилен переосаждают из раствора теплой водой с температурой 35-45 С,П р и м е р 11-15 (контрольный),Приготавливают механическую смесьрастворов диоктилсебацината, содержащих 10 масХ полиизобутилена, полученного по примеру 9 и 2,5 мас,Х аминнойдобавки, Результаты приведены втабл, 3.50Результаты опытов по примерам 1-10приведены в табл, 1.Б табл, 2 приведены результатыиспытаний смазочных масел, загущен 55ных присадкой П, полученной по известному способу, и полиизобутиленами,. полученными по изобретению. Исследовались 10 Х-ные растворы полиизобутиленов и Пв диоктилсебацинате, Стабильность к механической деструкцииопределяют по падению вязкости масел,загущенных полиизобутиленами, полученными по обоим способам после воздействия на масло ультразвука частотой22 кГц в течение 20 мин, Стабильностьк термической деструкции определяютсогласно ТУ 38.101209-72.Смазывающие свойства полиизобутиленов, полученных по изобретению, оценивают на четырехшариковой машинемарки Ч 11 И Ф ИТС-МТпо ГОСТ 9490-75,Обобщенный показатель износа и индексзадира - безразмерные величины, вычисленные по результатам измерения износашариков от начальной нагрузки до нагрузки сваривания, С использованиемполиизобутиленов, полученных по изобретению, обоЬщенный показатель износа загущенных масел увеличился на3,2-12, 24, а индекс задира - на2, 51-19, 98,Термоокисление смазочных масел,загущенных полиизобутиленаминами, полученными по оооим способам, изучаютна манометрической установке пристационарных условиях (Т=200 С, Р- 250 мм рт,.ст,),Таким образом, использование полиизобутиленов, полученных по изобретению в качестве присадки к смазочным маслам, позволяет получать смазочные масла с высокой термической.и механической стабильностью, улучшенными смазывающими свойствами и термоокислительЪной стабильностью, что приводит к повышению надежности и длительности работы масел в агрегатах и к снижению . стоимости обслуживания агрегатов,Формула из о бр ет енияСпособ получения полиизобутилена,включающий полимеризацию изобутиленапри - 10 - 20 С в хлористом алкилев присутствии в качестве катализаторатреххлористого алюминия с последующимудалением катализатора, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью улучш ния присадок на основе полученногопродукта, после полимеризации и доудаления катализатора вводят добавку,выбранную из группы, включающей триэтаноламин, моноэтаноламин, тиомочевину, триэтиламин, взятую в количестве0,25-2,50 мас,Х от изобутилена,1609791 Таблица 1 Среднечис- Среднеловая моле- массовая Коэффициент полидисперсности М и/М д Количество добавки Пример Температура полимеризации,оС мас.Е кизобутилену мол еку"лярнаямасса,МУ 7 кулярнаямасса, М+ 200 оо го 8 141 обобщен ный пока ватель износа индекс задира 18,525,96 38,2 2382 21 026 26)46 26,0 лица 3 Пример Добавка Стабильность к термической деструкции Моноэтанол 29,40 аминТриэтаноламинТиомочевинаТриэтиламинБез добавки 2 29,31 28,97 29,81 29 з 52 13 14 15 1 2 3 4 6 7 8 9 10