Способ определения скандия

Перевод скандия в люминесцирующее компЛексное соединение для достижения поставленной цели осуществляется при следующих условиях; рН2 - 2,9, ацетоновая среда 5011 бО+1 объемных процентов Отклонение содержания ацетоновой фазы в растворе от оптимальных значений приводит к уменьшению чувствительности и избирательности определения скандия, В области рН2,9 интенсивность свечения снижается и становится неустойчивойВ табл.2 приведена зависимость предлов обнаружения скандия и избирательности его определения от концентрации ацетона 15 л Определению 0,0002 мкг скандия 20предлагаемым способом не мешают кратные количества галлия, индия, железа, тория (100), редкоземельные ицветные металлы (1000),Способ осуществляют следующим 25. образом.Определение скандия в присутствиисопутствующих элементов (А 1, Са, 1 п,Ре, ТЬ) с реагентом кверцетинглюкозидом проводят в присутствии1 мл комплексующей смеси, состав,ленной из 10%-ной винной кислоты и0,025 М раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).Интервал определяемых концентраций 1,0-2,0 ф 10 мкг/мл, Нижний предеопределяемых концентраций по 3-б-критерию равен 0,00014 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение при егоопределении. составляет 0,20.,40П р и м е р 1. Определение скандия в веществах особой чистоты. Определение скандия в галогениде гал -лия особой чистоты, Поцготовка пробык анализу: пробу галогенида галлия(0,2 г) разлагают смесью (3:1) НС 1и НИО,упаривают раствор до влажныхсолей и растворяют остаток в 10 млводы,Определение скандия: к аликвотнойчасти 0,1 мл анализируемого образца,прибавляют 0,5 мл комплексующей смеси (винная кислота + ЭДТА), 5 мл ацетона, 0,1 мл 0,1%-ного раствора реагента кверцетин-глюкозида (К) вацетоне, доводят буферным раствором55с рН 2,3 до общего объема 10 мл. Флуориметрируют через 10 мин после сливания компонентов при ,= 520 нм1 - интенсивность флуоресценИции анализируемого раствора;1 - интенсивность флуоресценциианализируемого раствора сдобавленным количествомстандартного раствора Бс,1 - интенсивность флуоресценбции холостого опыта,и Ч - общий объем раствора иобъем аликвотной час-ти соответственно;- навеска анализируемой воды,г,Нижний предел обнаружения Бс в приодных водах равен 4,7.10 мкг/мл, тносительное стандартное отклонение - ,15-0,20. де Способ флуориметрического определния скандия может быть использованпри анализе материалов минеральногосырья, особо чистых веществ, полупроводниковых материалов, а также прианализе объектов окружностей среды прсодержании Бс 10 -10 Е.Правильность полученных результатовподтверждена методами добавок,варьировании навесок и использованиемконтрольных методов,и440 нм Содержание скандиянаходят по градуировочному графику,построенному в этих же условиях. Нижний предел определяемых концентрацийскандия (Бс) в галогениде галлия составляет 3,4 1 О мкг/мл, относительноестандартное отклонение - 0,11,П р и м е р 2. Определение Бс вприродной воде с предварительной экстракцией.К каждой пробе (5 мл) подготовленной воды приливают 3 мл 9 М хлористоводородной кислоты, 3 мл 20%-ного раствора трибутилфосфата, 2 мл 3 М СаС 1и 5 мл хлороформа. Смесь экстрагируютв течение 5 мин, органический слойотделяют, проводят реэкстракцию 5 млводы, В четыре пробирки на 10 мп приливают по 1 мл реэкстракта, 5 мл ацетона, О, 1 мл О, 1%-ного .раствора реагента К в .ацетоне,. доводят буфернымраствором с рН = 2,3 до общего объема10 мл. Флуориметрируют. через 10 минпосле сливания компонентов при ф =520 нм и 9= 440 нм.Содержание Бс в воде рассчитываютпо формуле5 1589156 6Таким образом, использование пред- гента, возбуждение флуоресценции ралагаемого способа позволяет снизить створа и регистрацию интенсивности предел обнаружения Бс на порядок и по- флуоресцевции при / 4= 520 нм, по высить. чувствительность определения величине которой проводят определеотносительно Са, 1 п, А 1,Ве ТЬ в ние, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 100 раз. Это позволяет проводить ана- что, с целью снижения предела облиз без отделения посторонних ионов наружения и улучшения селективности и концентрирования скандия допол- в присутствии галлия, к анализируенительными методами, мой пробе добавляют ацетон, растворкверцетин-глюкозида в ацетоне и/ ф о р м у л а и з о б р е т е н и я буферный раствор с рН 2-.2,9, при этомколичество ацетона в конечном объеСпособ определения скандия, вклю- ме смеси составляет 50-607, авозчающий растворение пробы, добавление 15 буждение флуоресценцин раствора прок раствору пробы органического реа- водят при длине волныв = 440 нм. Таблица 1 Растворитель Относительный кванто- (50-603) вый выход флуоресценции, 7 90 85 70 40 АцетонЭтанолДИфН-ПропанолТрибутилфоефат 30 Таблица 2 Предел об- фактор селективности (не мешаютнаружения с, определению)мкг/мл Концентрацияацетона, 7.(60)РЗЭ(250) 510-4 1,4 00-4 1,4 10.4 10 7 АЙ 0 40 50 55 60 70 75 Ре, ТЬ Ре, ТЬ Ре, Тп Ре, ТЬ Ре, ТЬРе, ТЬ Са, 1 п; Са, 1 п, Са, 1 п, Са, 1 п, Са, 1 п, Са, 1 п,Составитель О,БадтиеваРедактор А.Ревин Техред Л.Олийнык Корректор Л,Бескид Заказ 2536 Тираж 511 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета,по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10