Способ определения примеси хинидина сульфата в хинине сульфате

(57) Изобретениетической химии,повышение селект относится к аналиель изобретениявности при количении, Обработку проенным раствором бр ный медицинделе асьпц 30 м ственном оп бы проводят ма в течени бавляют 0,0 н, после чего при У.-ногоин 1,5кислотыляемых створа амО,ОЗЕ-ноОбъемноеактивов во СССР 1970. СССР 1970. миака и через 5 раствора азотной соотношение доба 10;5:150, Измеря флуоресценции пр ресценции ресценции т интенсивностивозбуждении флуои Я излучения флуо табл. ИМЕСИ ХИ- УЛЬФАТЕ 404 нм 505 нм хинин и хи препаратов, содержащинидин, Цель изобретения овышение селективности делении. Сущность следующем.количественном опресоба заключается в уемоимени окисбромаличествака (табл.2 ресцентнои реакции апримеси от количествления насьпценным рас(табл.1), концентрации лизи и вр ором и к добавляемого раствора и азотной кислоты (та .лено время, необходим ния флуоресцентной ре менем окисления раств а Установ"протекаежду вреома и дол. 3) е дл и ром ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТГй ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯГНОИ ГКНТ СССР(71) Курский государственский институт(56) Авторское свидетельсУ 345422, кл, С 01 И 21/бАвторское свидетельствВ 390421, кл. С 01 И 21/О 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯИДИНА СУЛЬФАТА В ХИНИНЕ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хинидина и хинина, и мжет быть использовано при анализе Экспериментально обнаружены опимальные условия протекания флуо бавлением О,ОЗЕ-ного раствора азотной кислоты (табл. 1) . Дополнительно проводились исследования влияния объемадобавляемых реактивов на протекание флуоресцентной реакцииПри соотношении 10:5: 150 объемов последовательно добавляемых насыщенного раствора брома, 3-57.-ного раствора аммиака и О,ОЗЕ-ного НКО возможно селективное определение. Возбуждение при ф = 404 нм и регистрация флуововресцентного сигнала на длине волны- 505 нм позволяет обеспечить высокую избирательность способа,П р и м е р 1. Качественное определение хинидина сульфата и хинина сульфата. в чистой субстанции.К водным растворам, содержащим по 5 мкг/мл хинидина сульфата или хинина сульфата, прибавляют по 0,1 мл насыщенного раствора брома. Окисление проводят в течение 30 мин, после че1589157 4 Т а б л и ц а 1 Время выдержания с 5%-ным Время окисления насыщенным раствором аммиака мин 1 растворомброма, мин Хинин Хинидин 20 20 40 50, 50 50 50 10 10 10 1 1 1 1 5 10 15 30 45 60 90 40 45 50 50 25 20 10 10 10 10 10 10 .10 10 5 10 15 30 45 60 90 10 го прибавляют по 0,05 мл 5%-ного рас,твора аммиака и через 5 мин по 1,5 мл 0,03%-ного раствора азотной кислоты. Наблюдается ярко-желтая флуо 5 ресценция, говорящая о наличии хини- дина сульфата, и отсутствие флуоресценции - в случае хинина сульфата.П р и м е р 2, Количественное определение примеси хинидина сульфата в хинине сульфате (порошке)Точную навеску (0,01 г) хинина сульфата помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50-60 мл дистилЛированной воды, доводят раствор водой до метки (раствор А), затем к 0,2 мл раствора А прибавляют 0,1 мл насыщенного раствора брома, окисляют им в течение 30 мин, после чего прибавляют 0,05 мл 5%-ного раствора амМиака и через 5 мин, 1,5 мл 0,03%- його раствора азотной кислоты.При количественном определении на спектрофлуориметре МРФпри 9 возбуждения флуоресценции 404 нм и. 25 Ф о излучения флуоресценции 505 нм регистрируют интенсивность флуоресценции, Количественное определение проводят относительно чистой субстанции хинидина сульфата. Только при реа. 30 лизованной выше последовательности добавляемых реагентов может быть достигнута цель изобретения, Анализу при меси хинидина сульфата в хинине сульфате не мешает хинин, .что свидетельствует об высокой селективности реакции.Предлагаемый способ может быть использован в практике контрольно-аналитических лабораторий для оценки качества и проверки хинина сульфата начистоту и наличие в нем хинидина сульфата, так как предлагаемый способ (вотличие от известных) обладает темпреимуществом, что позволяет количественно определять субстанции хинидина сульфата в хинине сульфате с высокой селективностью.Формула изобретенияСпособ определения примеси хинидина сульфата в хинине сульфате, включающий обработку пробы неорганическими реактивами, возбуждение и регистрацию флуоресценции пробы, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения селективности при количественном определении, пробу обрабатывают не менее 30 мин насыщеннымраствором брома, затем добавляют 5%ный раствор аммиака и через 5 мин0,03%-ный раствор азотной кислоты,причем объемы добавляемых реактивовотвечают соотношению 10:5:150; и,возбуждая полученный раствор светомс длиной волныЯ = 404 нм, региВОЪБстрируют интенсивность его флуорес-.ценции на длине волны ф= 505 нм,по величине которой проводят количественное определение,Интенсивность флуоресценции, %1589157 Таблица 2 Интенсивность флуоресценции, 7. Концентрацияаммиака, 7. Хинин 20 25 35 50 50 50 1 О 10 20 1 30 30 1 2 3 5 10 25 П р и м е ч а н и е. Время окисления бромом 30 мин,время выдерживания с аммиаком 5 мин. Т а блица 3 Интенсивность флуоресценции, 7г Хинин Азотная кислота Хинидин Концентрация 0,01 0,03 10 50 30 20 10 10 10 10 10 30 1 2 2 10 30 50 45 45 Составитель О.Бадтиева Редактор А.Ревин Техред Л.Олийнык Корректор М.ШарошиЗаказ 2536Тираж 510 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 0,050,11,03,05,010,0Количество