Способ получения модифицированных эпоксидных смол

.СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИМ А 1 08 1. 6302 НИЯ ДЕТЕЛЬСТ ыЖ Изобретение от получения эпоксид рованных перекисн оторые могут быть олучения лакокрасЦелью изобретен ение длительности ие температуры от цнй на основе эпокПример 1 ют 17 г эпоксидно сидных групп 0,08 8 г (0,0425 моль) лоты (С 13 -(СН )Смесь перемеородной массы трет-бутиловешивают до поли вводят 10КОН (0,009 мол Смесь ородной о раст- бутнлоо спирта чения од 5,0 Е-но ) в трет водного растеакцию проводятляют 20 мп п с вор ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СОИ(46) 23.04,90. Бюл, Р 15 (71) Львовский государственный университет . им. И. Франко(56) Авторское свидетельство СССР У 455979, кл. С 08 С 59/14, 1973, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФЩИРОВАННЫХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ(57) Изобретение относится к получейию модифицированных эпоксидных смол которые используют для изготовления лакокрасочных материалов. Изобрете. ние позволяет сократить длительность носится к способам ньх смол, модифицияи соединениями,использованы для очных покрытий.ия является сокрапроцесса и снижеверждения композисидных смол.В реактор помещай смолы ЭД(эпок моль) и прибавляют перкаприновой кис- С - ООН) в 20 мп трет-бутилового спирта шивают до получения од и вводят 2 мл 40 Е-ного вора КОН (0,02 моль).2 ч при 30-40 С. Приба.ЯО 35 Щ 9 щ51)5 С 08 С 59/67/06 2процесса до 2,5-3,0 ч и снизить температуру отверждения композиции на основе модифицированных эпоксидных смол до 110"С. Этот результат достигается использованием в способе получения модифицированных эпоксидных смол, заключающемся во взаимодействии низкомолекулярных эпоксндных смол с перекисными соединениями в присутствии гидроокисей щелочных металлов, в качестве перекисного соединения надкислоты общей формуль 1 СПз - (СЕ 1 г) СОПН, где и = 6-14, и проведением процесса прио20-40 С и молярном соотношении гидро- окиси щелочного металла и надкислот 1:(1,00-6,26). 2 табл. бензола, смесь переносят в делительную воронку и дважды обрабатывают 50 мл 253-ной уксусной кислоты, затем четыре раза дистиллированной водой, Полученную смесь сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоня.ют в вакууме. Получают 15 г модифицированной смолы с содержанием эпоксидных групп 5,27. активного кислорода 1,27 и мол.м. 520.П р и м е р 2. В реактор помещают 20 г эпоксидной смолы ЭД(эпоксидных групп О, 100 моль) и прибавляют 9 г (0,0441 моль) перкаприловой кислоты (СН -(СН ) - С - ООН) в3 гвом спирте, Реакцию проводят 2,5 ч при перемешивании при 30 С, прибавляют 20 мл бензола, далее аналогично примеру 1. Получают 18 г модифицированной эпоксидной смолы с содержанием эпоксидных групп 6,2%,содержанием активного кислорода 1,8% и мол.м.610.П р и м е р 3 В реактор помещают 10 15 г эпоксидной смолы ЭД(эпоксидных групп 0,075 моль) и вводят 12 г (0,0441 моль) перпальмитиновой кислоты (СН в ,(СН)11- С - ООН) в 25 мл15 трет-бутилового спирта. Смесь перемешивают до получения однородной массы и добавляют 8 мл 25%-ного водного раствора КОН (0,0441 моль). Реакцию проводят 2 ч при 25+5 С, 20 прибавляют 30 мл бензола, далее аналогично примеру 1, Получают 12 г модифицированной эпоксидной смолы с содержанием эпоксидных групп 8,1%, активного кислорода 2,3% и мол.м.630,25П р и м е р 4. В реактор помещают 20 г эпоксидной смолы ЭД(эпоксидных групп О, 100 моль) и прибавляют 15 г (0,0652 моль) пертридекановой кислоты (СН -(СН )- С - ООН) в 30О25 мл трет-бутилового спирта. Смесь перемешивают до получения однородной массы и вводят в реактор 15 мл 5,0%-ного раствора КОН (0,0134 моль) н трет"бутиловом спирте. Процесс проодолжают 3 ч при 30 С, далее аналогично примеру 1. Получают 19 г модифицированной эпоксидной смолы с содержанием эпоксидных групп 6,1%, активного кислорода 1, 1%, мол.м. 580.П р и м е р 5. В реактор помещают . 21 г эпоксидной смолы ЗД(эпоксидных групп 0,105 моль) и прибавляют 45 20 г (0,082 моль) пермиристиновой кислоты (СН-(СН)1 " С - ООН) вО30 мл трет-бутилового спирта, Смесь перемешивают до получения однородной массы и вводят в реактор 15 мл 10%-ного водного раствора КОН (0,0292 моль). Реакцию продолжают при перемешивании 3 ч прн 25-30 С, прибавляют 25 мя бензола, далее аналогично примеру 1.55 Получают 19 г модифицированной эпоксидной смолы с содержанием эпоксидныхгрупп 7,3%, активного кислорода 1,5%,мол.м. 600.Условия синтеза и физико-химическиехарактеристики модифицированных эпоксидных смол, полученных по примерам1-5, приведены в табл, 1,Изобретение позволяет сократитьпродолжительность синтеза модифицир -ванной эпоксидной смолы до 2,5-3 ч,по сравнению с 3,5-4 ч по известномуособу,Приготовление композиций.П р и м е р 6. 60 г модифицированной эпоксидной смолы, полученнойпо примеру 1, 20 г полиэфирной смолыПЭи 70 г эпоксидной смолы ЭД и 30 мл диоксана перемешивают цо получения однородной массы. Композициюнаносят на стеклянную поверхность иотверждают при 110 С в течение 3 ч.П р и м е р 7. 60 г модифицированной эпоксидной смолы, полученной попримеру 3, 20 г полиэфирной смолыПЭ, 20 г эпоксидной смолы ЗД и 35 мл ацетона, перемешивают до получения однородной массы. Композициюнаносят на черную жесть и отверждаютопри 110 С в течение 1,5 ч,П р и м е р 8. 40 г модифицированной полученной по примеру 2 полиэфирной смолы ПЭи 20 г эпоксиднойсмолы ЭД, 40 мл диоксана перемешивают до получения однородной смеси,Композицию наносят на поверхностьстекла и отверждают 1,5 ч при -.0 С и1,5 ч при 110 С,Свойства отвержденных покрытий приведены в табл. 2. Формула изобретенияСпособ получения модифицированных эпоксидных смол путем взаимодействия низкомолекулярных эпоксидиановых смол с перекисными соединениями в присутствии гидроокисей щелочных металлов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности процесса и снижения температуры отверждения композиций на их основе, в качестве перекисного соединения используют надкислоту общей формулы СН -(СН ) СОООБ, где и = 6-14, и процесс ведут при 20" 40 С и малярном соотношении гидроокиси щелочного металла и надкислоты 1:(1,00- 6,26).1558930 Т а б л.-и ц а 1 Пример ВязТемпература разложения Содержание МассоИолеМодифицирувщий агент Молярное сокостьПа-с вая кулярная тноше 25 фС пероксно групп, С масса атора 5 80-110 20 52 3 ООН Нл 8 80-110,2 2 Н - С - ООН 24 80 630 8,1 2 1,0 4,8 2 0 80-110 2,81 600 7,3 С 1 У- С - ООННО и 45 С,а 2 Характеристика Показатели для композиции имеру 8 извести 3 отС 0-110 145-1500,85 0,84 1 2 10,86 1100,84 тия 200-300 200-300 200-300 200-30 Составитель И. Черноведактор Н. Гунько, ТехредА.КравчуК Корректор В.Кабаци Тираж 432 аказ 817 одписное осударственного комитета по изобретениям н открытиям прн ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Н Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 1 О С Н - С - ООН 1 31 р О СН -С-ООН 8Время отве ния, ч Температур верждения, Твердость Адгезия, б Толщина по ние мо- иФикаора и аталидоляэпоксигрупп,Х активногокислорода,Х