Способ получения ацетата целлюлозы

/06 УДФРСТВЕННЫИИЭОБРЕТЕНИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМ ДЕТ е носится к технол озы и может быть олучении волокон, ких масс. Изобрет ис а кон л котор Обли няют аналоугом сов Приме ично примеру(56) Авторское свидетельство СССИ 321521, кл. С 08 В 3/06, 1970.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТАЛОЗЫ(57) Изобретение отгии ацетатов целлюппользовано при ппленок и пластичес. Изобретение относится к т и цетатов целлюлозы и может б ользовано при получении воло пленок и пластических масс.Цель изобретения - упрощение проесса и снижение расхода уксусного нгидрида.П р и м е р 1. 100 мас.ч. дреесной целлюлозы активируют 40 мас.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при 5+1 С, затем активированную целлюозу охлаждают до 20+2 С и обрабатыают ацетилирукяцими смесями, составых приведен в табл. 1.работку целлюлозы первой ацети-.рующей смесью проводят при 20+2 Стечение 0,5 ч и далее при подъее температуры реакционной массы до 4+1 С в течение 2,5+0,5 ч с посление позволяет упростить технологический процесс (уменьшить число стадийацетилирования с трех до двух) иснизить расход уксусного ангидрида с292 до 252 мас,чна 100 мас.ч. целлюлозы, что достигается обработкойактивированной целлюлозы ацетилирующей смесью в две стадии: сначаласмесью, содержащей 160 мас,ч. уксусного ангидрида, 365 мас.ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислотыи 0,5-1,0 мас.ч. Формальдегида, аэат"м смесью, содержащей 92 мас.ч.уксусного ангидрида, 130 мас.ч, метиленхлорида и 0,14 мас.ч. хлорной .кислоты в расчете на ОО мас,ч. целлюлозы. 3 табл,дукждм охлаждением до 20 ч 1 фС. Обработку второй ацетилирующей смесьюпроводят до исчезновения в растворенепрореагировавших волокон и достижения требуемой вязкости. Температура в процессе обработки поднимаетсяот 20 до 45 С, температура выдержки "сиропа" 40+1 С.Далее проводят гидролиз триацетата целлюлозы в присутствии сернойкислоты до содержания связаннойСНСООН 54,7 , высаждение продукта5,3-ной СНСООН, его дробление,промывку при 60 С до нулевой кислотности и сушку в вакуум-сушилке при75 С,Т аб лица 1 Состав смесей, мас.ч. Компонент 65 МетиленхлоридУксусный ангидридФормальдегидСерная кислотаХлорная кислот 16 0,8 0,4 Таблиц став смеси, мас3 омпонен Метил нхло 300" ан 39 180 ридУксусньпгидридСерная кислотаХлорная кис 3 0 0,05"0,16 ло держании формальдегида в ацетилирующей смеси (см. табл. 3).П р и и е р 6 (по известному способу). 100 мас.ч. хлопковой целлюлозы подвергают активирующей обработке5 40 мас.ч. ледяной уксусной кислоты, затем обрабатывают 175 мас.ч, уксус ного ангидрида в течение 30 мин прио20 С и этериицируют в три стадии ацетилирующими смесями, состав которых приведен в табл, 2. Обработку активированной целлюлозь 1 первой ацетилирующей смесью провадят в течение 1,5 ч при 20-35 С, второй ацетилирующей смесью в течение 1 ч при 20-22 С, третьей ацетилирующей смесью при максимальной температуре не выше 35 С до исчезновения 20 в растворе непрореагировавших волокон целлюлозы и достижения требуемой вязкости. Далее продукт гидроли" зуют, высажцают, дробят, промывают и сушат25Свойства готового продукта при.ведены в табл. 3. Технологический процесс по пред=лагаемому способу упрощается за счетсокращения стадий ацетилирования,Формула изобретенияСпособ получения ацетата целлюлозы активацией целлюлозы уксусной кислотой,обработкой ацетилирующей смесью включающей уксусный ангидрид, мети-г ленхлорид и кислый катализатор, с последующим гидролизом, высаждением, дроблением, промывкой и сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения расхода ук-. сусного ангидрида, обработку ацетилирующей смесью проводят в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мас,ч. уксусного ангидрида, 365 мас,ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислоты и 0,5-1,0 мас.ч, формальдегида в течение 2,5-3,5 ч, затем смесью, содержащей 92 мас.ч. уксус ного ангидрида, 130 мас.ч. метнленхлорида и 0,14 мас,ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас,ч. целлюлозы.1553535 Таблица 31 Продол- жительКачественные показатели ацетата целлюлозы Пример Проз- рачность,Х Массовая доля связанной СП СООН,Х ностьацетилярования,ч Вязкость153-ного раствора, Па с Фильтруемэсть,г/см Степень олиме- ризации целлвпоэы. 54,7 550 4,8 48 98 54,4 , 570 5, 2 48 94 5,3 560 4,2 47 117 252 252 252 20-45 20-45 20-45 1212,513 0,810,5 510 2, 2 47 123 545 5,149 108 20-45 252 11,5 0,3 1,2 20-45 12,5 252 550 4,3 48 113 20-35 13,5 54,9 292 Составитель А. СелинРедактор Т. Лазоренко Техред А.Кравчук Корректор Т, Палий теаааетт аетаатее ааееевеее т атееа Вшатааети ттеететтететттшаЗаказ 435 Тираж 426 Подпис ноеВНИИПИ Государственного комитета по изооретеииям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 1 2 3 4 (ср.)5 (ср,)6 . (прототип).Количество дор- мальдегида,исполь зующегося при получении АЦ, мас.ч. на 100 мас.ч,Температурный режимацетилирования,фС Общее ко-.личествоуксусногоангидрида,требуемогдля ацетилированиямас,ч, на100 мас.ч.целлюлозы