Способ получения ацетата целлюлозы

(51) 5 С 08 В 3/О ИЕ ИЗОБРЕТЕН ное объе Л, Погосо ство СС 6, 1970 АТА Ц тся к тех(5 обретение отн цетатов целлю польэовано пр зы и можетполучении во"еских масс. логиибыть и ст но локон и подъемссы до с последуОбработесью прово воре н тижени тура в, тся от триацетатворимого3+ 1 Ж (поте), проол онора воды й кислдробят аствор лирующеи ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИ(54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленОк и пластических масс.Цель изобретения - повышение степени полимеризации и улучшение фильтруемости растворов,ацетата целлюлозы,П р и м е р 1. 100 мас,ч. хлопковой целлюлозы активируют 40 мас.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при 45+1 С, затем активированнуюоцеллюлозу охлаждают до 20+2 С и последовательно обрабатывают ацетилирующими смесями, состав которых приведен в табл. 1.Обработ ку целлюлозы первой ацетиомесью проводят при 20+2 С Изобретение позволяет повысить степень полнмериэации ацетата целлюлозыот 550 до 560-750 и его ильтруемостьот 4 до 7-15 г/см, что достигаетсяобработкой активированной целлюлозыацетилирующей смесью в две стадии:сначала смесью, содержащей 400 мас.ч.метиленхлорида, 244 мас.ч, уксусного ангидрида, 0,5-1,0 мас.ч. ормальдегида и 0,5 мас.ч. серной кислотыв течение 2-2,5 ч, затем смесью,содержащей 235 мас.ч, метиленхлорида, 80 мас.ч, уксусного ангидрида иО, 13 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы., Полученный продукт гидролизуют, высаждаютиз реакционной смеси, дробят, промывают и сушат, 3 табл. в течение 0,5 ч и далее и температуры реакционной м 34+1 С в течение 1,5+0,5о ющим охлаждением до 20+1 ку второй ацетилирующей с дят до исчезновения в рас реагировавших волокон и д требуемой вязкости. Темпе процессе обработки подним 20+1 до 30+2 С,далее проводят та.целлюлозы до ац АЦ при концентрации отношению к уксусно дукт высаждают из р промывают и сушат.Метиленхлорид Уксусный ангидридФормальдегид Серная кислота Хлорная кислота 235 400 80 013 Таблица 2 Компоненты 1 11 111 Иетиленхло 180 300 180 ридУксусный ангидрид Серная кислотаХлорная кислота 39 39 39 0,2 0,2 0,05-0,16 Готовый ацетат целлюлозы имеет степень полимериэации 750 и Фильтруемость 15 г/см.П р и м е р 2-5. Выполняют анало 5 гично примеру 1, но при другом содержании ормальдегида. в ацетилирующей смеси (см. табл. Э).П р и м е р 6 (но известному спо" собу). 100 мас.ч. хлопковой целлюло зы активируют 40 мас.ч. ледяной ук" сусной кислоты, затем обрабатывают 175 мас.ч. уксусного ангидрида в течение 30+2 мин при 20+2 С и ацетнлируют в три стадии ацетилирующимн сме сями, состав которых приведен втабл. 2,Обработку активированной целлюлозы первой ацетилируюцей смесью проводят в течение 1,5-2 ч при 20-35 С с последуюцим понижением до 20+1 С, второй ацетилирующей смесью в течение 1 ч при 21+1 С, третьей ацетилирующей смесью - до исчезновения непроацетилировавшихся волокон и достижения требуемой вязкости. Температура при обработке 111 смесью поднимается от 20+1 до Э 4-35 С, температура выдержки "сиропа" 304.3 С. Полученный триацетат целлюлозы подвергают гидролизу, который далее высалцают из раствора., промывают и сулпат. В табл, 3 приведены основные технологические параметры получения и качественные показатепи ацетата целлюлозы,Готовый ацетат целлюлозы имеет степень полимеризации 550 и фильтруемость 4 г/см. Формула изобретения Способ получения ацетата целлюлозы активацией целлюлозы уксусной кислотой, обработкой ацетилирующими смесями, включающими уксусный ангид" рид, метиленхлорид и кислый катализатор, с последуюцим гидролизом, высаждением, дроблением, промывкой и сушкой целевого продукта, о т л и - ч а ю ц и й с я тем, что, с целью повышения степени полимеризации и улучшения фильтруемости растворов ацетата целлюлозы, обработку ацетилирующей смесью проводят в две стадии: сначала смесью, содержащей 400 мас.ч. метиленхлорида, 244 мас,ч. уксусного ангидрида, 0,5-1,0 мас.ч. формальдегнда и 0,5 мас.ч. серной кислоты в течение 2-2,5 ч, затем смесью, содержащей 235 мас.ч, метиленхлорида, 80 мас.ч. уксусного ангидрида и О, 13 мас.ч, .хлорной кислоты в расчете на 00 мас.ч, целлюлозы.Таблица 11553536 Таблица 3 Приме Качественные пока целлюлозыоличество3 ормальдетели ацетат Степень полимеВязкост 157-ног ильтуериз аци растворПа с(про тип) 0-35 3 5 8 Составитель А. СелинТехред А.Кравчук Коррек рня Редакто зоренко Заказ 435 Тираж 426 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,10 ида,испольуемого приолучении,мас.ч, нО мас.ч.ллюлозы емпературный режим ацетилиро-.ования, С ПродолжитеЛьностьацетилировани Массовая доля свянноиСОО 7 55,5 5 54 9 60 54,5 56 5,1 500 4,7 700 Прозрачность 40 38 35