Способ получения водорастворимого гидрофобизатора

СОЮЗ СОНЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 08 С 77/3 ИЗОБРЕТЕН И ют в ко Вый спи в реакц учениюаллов,одоывают вод ого г польз каатр апывания бра ботм гидргкойткане 2 ч при олучают проаствор оргаталла форму 10 М 801СН Н ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРй 172497, кл. С 08 С 77/18, 1964,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИНОГО ГИДРОФОБИЗАТОРА(57) Изобретение относится к получению органосиликонатов щелочных металлов, в .частности к способу полученияводорастворимого органосиликонатногогидрофобизатора, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для поверхностной обработки материалов с целью придания имгидрофобных свойств, например в легкой Изобретение относится к полорганосиликонатов щелочных метв частности к способу получения врастворимого органосиликонатнрофобизатора, и может быть исвано в различных отраслях народнохозяйства для поверхностной оматериалов с целью придания ифобных свойств, например в лепромышленности для обработкиЦелью изобретения является повшение гидрофобизирующей способносцелевого продукта.Способ осуществляют следующимразомЯО 1541222 промышленности для обработки тканеи, Изобретение позволяет повысить гидрофобизирующую способность гидрофобизатора до 1200-2040 ч. Способ осуществляют следующим образом. Органосилоксан формулы НОСНОВ.О(СН) (СНСНСГ з) Я, ЕБ 10(Н) (СН )1.Н, где число звеньев г = 70-92 мол.Ж, число звеньев у = = 30-8 мол.Ф, содержание ОН групп,96-5,87 мас.:., помещают в колбу, в которую заливают этиловый спирт. Затем при перемешивании в реакционную смесь постепенно прикапывают водный раствор гидроокиси натрия или калия, После завершения прикапывания смесь перемешивают в течение 2 ч йе при температуре ее кипения. Органосилоксан получают взаимодействием метилтрифторпропилдихлорсилана с метилдихлорсиланом. 2 табл. Органосилоксан помеща в которую заливают этило Затем при перемешивании ную смесь постепенно при ный раствор гидроокиси н лияПосле завершения пр смесь перемешивают в теч температуре ее кипения. зрачный водно-спиртовой носиликоната щелочного м лыСНгде гп = 1;.п = 0,015-1,0 рМ=Иа, К.Дигидроксиорганосилоксан (, ы = = ДОС) получают следующим образомВ трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, загружают раствср 32,7 г Иа.2 СО в 200 мл НО. При 5-6 С в 10 раствор равномерно при перемешивании прикапывают смесь, состоящую из 38 г (70 мол.4) метилтрифторпропилдихлорсилана и 8,87 г (30 мол.3) метилдихлорсилана. При окончании прикапывания реакционную смесь перемешивают дополнительно 30 мин при 20-25 С. После этого гидролизат отделяют и сушат, Получают 27,8 г продукта.Во всех соединениях, полученных аналогичным образом, идентифицируются полосы поглощения, соответствующие связям, см :(опыт 1). Затем в колбу добавляют 9,1 г этилового спирта, и при перемешиваниик полученному раствору в течение 30 мин прикапывают раствор 10,03 г гидроокиси натрия в 51,6 г воды, По окончании прикапывания смесь перемешивают еще4 г в течение 2 ч при температуре кипения 4смеси. В результате получают 90,5 г прозрачного водно-спиртового раствора органосиликоната натрия,.свойства которого приведены в табл. 2.П р и м е р 2, В условиях примера 501 в колбу помещают 20 г К,ы= ДОС, свойства которого приведены в табл.1(опыт 2). Затем в колбу добавляют 14,0 г этилового спирта, после чего прикапывают раствор 10,37 г БаОН в 55 М,9 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре кипения смеси, В результате получают 92,8 г водно-спиртового раствора органосиликоната натрия,П р и м е р 3, В условиях примера 1в колбу помещают 20 г с,м -ДОС (табл.1,опыт 4), Затем в колбу добавляют 9,1 гэтилового спирта, после чего прикапывают раствор 10,30 г БаОН в 51,6 гводы, По окончании прикапывания смесьперемешивают еще в течение 2 ч притемпературе кипения смеси, В результате получают 90,2 г водно-спиртовогораствора органосиликоната натрия,П р и м е р 4 (контрольный). В колбу помещают 20 г й,м-ДОС (опыт 3), затем добавляют 13,7 г этилового спирта,после чего прикапывают раствор 10,07 гИаОН в 47,7 г воды, По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре ее кипения,В результате получают 91,3 г органосиликоната натрия,П р и м е р 5, В колбу помещают20 г Ы,ы -ДОС (опыт 1), затем добавляют 16,4 г этилового спирта, после чегоприкапывают раствор 14,89 г гидроокиси калия в 57,5 г воды. По окончанииприкапывания смесь перемешивают в течение 2 ч при температуре ее кипения.В результате получают 108,6 г органосиликоната калия.П р и м е р 6 (контрольный). В колбу помещают 20 г Ы,ы-ДОС (опыт 5), затем добавляют 14,5 г этилового спирта,после чего лрикапывают раствор 11,01 гЕЕаОЕЕ в 50,5 г воды. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 2 ч при температуре ее кипения.В результате получают 94,8 г органосиликоната натрия,Гидрофобизирующую способность определяют следующим образом,Три образца белой бязи размером250 х 250 мм, предварительно выстиранной и высушенной, погружают на 5 минпри комнатной температуре в 200 мл2,53-ного раствора (по сухому остатку) испытуемой жидкости, в воде, Затем отжимают на вальцах и сушат прикомнатной температуре до полного высыхания. Образцы ткани помещают втермостат с температурой 150 С и приэтой температуре подвергают термообработке в течение 15 мин, После суточного вылеживания ткань натягивают настакан диаметром 100-120 мм и делаютуглубление не менее 80 мм, в котороезаливают 100 мл воды. Гидрофобизирую5щую способность определяют временемпадения первой капли в стакан. 1541222 Н1МО Н1СИЗ у СН 31НО 3105 1СНг формула изобретенияСпособ получения водорастворимого гидрофобизатора обработкой органосилоксана водно-спиртовым раствором гидроокиси щелочного металла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения гидрофобизирующей способности целевого продукта, в качестве органосилоксана используют сое-динение формулы= 8-30 мол.Ф;упп = 0)96 ератур меси абли ца Опы словия получ Заданное содержан СИЗБдОСН -П 1 13 аданное е 1 содержание+% 1 кулярную масконтрольные Количество, г иУдельГидрофобизирующая слособВыход Содер жание сухог остат ка, Ф Содержаниещелочи ер нь 110,-ДО ло мо яо13) 16, 11,57,5 50,5- 60. Составитель Н, ПростороваРедактор Н. Гунько Техред М.Дидык Корректор М. Шарош Заказ 262ВНИИПИ Государс Тираж 432 енного комитета по 13035, Москва Жельский комбинат "Патент", г,Ужгород, ул.Гагарина,Прои венно-из 1 1/20 2 2/20 3 4/20 4 к 3/20 5 1/20 бк 5/20ГКЖ ГКЖе число звеньев х число звеньев у содержание ОН-г 5,87 мас.й,обработку проводяпения реакционной Подписноеобретениям и открытиям при ГКНТ СССРРаушская наб., д, 4/5