Способ получения поликристаллического алмаза

СОЮЗ СОВЕТСКИХсоциАлистичеснихРЕСПУБЛИК С 01 В 31/О БРЕТЕНИЯ Фг ЕТЕЛЬСТВУ л 4(46) 30.04.93 (21) 4227092/2 (22) 13.04.87 (71) Институт ний им. Л.Ф.В (72) А.Я.Прео кова, Н.С.Кал физики высокирещагинврваенский, Вичкина и В.С,А.Боров обликов РИСТАППк проиэов и моаетаслях именяютсы. Цель ерша ние опиикристалий нагреваИзобретение относится к производству искусственных алмазов и моает быть использовано в приборостроении, электронной промышленности, обработке цветных металлов и других отраслях народного шоэяйства, где применяются материалы повышенной чистоты.Целью изобретения является уменьшение содеравния примесей в алмазе.П р и м е р 1. В камеру высокого давления и температуры помещают контейнер из литографского камня, внутренний объем которого путем набивки ааве" ГОСУДАРСТВЕННЬЮ КОМИТЕпО изОБРетениям и ОЧКРытПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ 6) Авторское свидетельство СС 1231803, кл, С 01 В 31/06, 9 Авторское свидетельство СССР 340030, кл. С 01 В 31/06, 19(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКЧЕСКОГО АЛМАЗА(57) Изобретение относитсяводству искусственных алмазбыть использовано в тех отрнародного хозяйства, где прматериалы повышенной чистоизобретения - уменьшение спримесей в алмазе. Иэобретсывает способ получения поллического алмаза, включающ ние со скоростью 600-800 о С/с углеродсодераащего материала, отделенного .от катализатора-металлсодержащейсмеси с зернистостью 2-6 мкм, состоящей иэ порошков монокарбида вольфрвмв,карбида титана и металла из группы,включающей никель, кобальт, титан,причем металл берут в количестве6-20 мас.Х от металлсодерхвщей. сйеси,до температуры синтеза при повышенном давлении и выдерюсу его при техае температуре и давлении. Углеродсодеркащий материал отделен от каталиэатора разделяющим слоем иэ соликарбоната, бикарбоната или оксалатааммония, которую берут в количестве20-352 от исходного углеродсодермвщего материала. Изобретение позволяетполучить поликристаллический алмазс суммарным содержанием примесейменее 0,1 мас,Х. При этом в алмазеотсутствуют примеси, снимающие еготермическую стойкость. 1 э.п.ф-лы,1 табл. последовательно заполняют сначалапорошкообразной металлсодеркащей смсью состава, мас.3: С 75; Т 1 С 5,Й 1 20, зернистостью 4 мкм, затемразмещают разделяющий слоЯ из бикарбоната амиония, на него помещаютграфитовый материал марки ИПГв вч 1де пластины 2,0 ф 4,0 ф 4,0, снова насыпают разделяющий слой иэ бикарбонатваммония и слой порошкообразной метвллсодераащей смеси, при этом разделяющий слой берут массой 17,6 мг,что составляет 35 мас,Х от массы1 О 15 20 углеродсодержащего материала, а порошкообраэную металлсодержащую смесьберут массой 1400 мг для заполнения,всего объема реакционного контейнера.На оснащенной контейнер воздействуют давлением до рабочего давления8,5 П 1 а, а затем поднимают температуру со скоростью 700 С до рабочейтемпературы 2000"С. После этого тем"пературу в камере снижают до комнатной, а давление - до атмосферногон извлекают алмазный продукт.В результате графитовая пластинаполностью переходит в поликристаллический алмаз. Образовавшийся алмазсветло-желтого цвета сохраняет формупластины 1,53,53,5 мм, имеет мелкозернистую структуру (размер зерна5 мкм и менее), не содержит пор,трещин. Примеси материала оболочкинагревателя по данным элементногоанализа составили, мас,Х: Са 0,02;Бд 0,01 МВ "0,01; 01 0,05; Тд .- 0,01. Термическая прочность алмаэных поликристаллов составляет9000, а электросопротивление поряд"ка 10 Омсм,И таблице предСтавлены данныепо чистоте алмазов, полученных поизобретению и результаты сравнитель"ных примеров.Иэ представленных в таблице данных следует, что изобретение позволяет получить поликристаллическийалмазный материал с суммарным содер.жанием примесей менее 0,1 мас.И, вто время как алмазы, полученныеизвестным способом, даже прн применении солей аммония (см. примеры12, 13), содержат больше примесейпо их качественно-количественномусоставу.При осуществлении способа поизобретению, в отсутствии аммонийных солей, качественно-количествен"ный состав примесей в алмазах находится на уровне аналогичного показателя для известного способа. Преиму-щества способа по изобретению объясняются,присутствием легкоплавкихаммонийных солей, которые переводятимпульсным нагреванием в газообразное состояние с образованием внутригазонепроницаемой оболочки-нагреватели среды газа высокого давления, который заполняет все свободное, в том числе и открытое пороговое пространство вокруг и в объеме углерод- содержащего матерйала. Таким образоМ, углеродсодержащий материал оказывается под действием всестороннего равномерного сжатия слоем газа высокой плотности, препятствующего проникновению внутрь углеродсодержащего материала примесей веществ из оболочки- нагревателя.Таким образом, способ по изобретению предусматривает алмаэообраэонание без доступа катализатора в углеродсодеращий материал при равномерном всестороннем сжатии его газом высокого давления взамен сжатия в жесткой неоднородной среде.К достоинствам изобретения отно,сится так же отсутствие примесей в ви ф де включений, снижающих термическуюстойкость поликристаллов алмаэа.25Формула изобретения 1. Способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагревание углеродсодержащего материала отделенного от меЪаллсодержащего катализатора разделяющим слоем, до температуры синтеза при сповышенном данленнс последующей выдержкой его при техже температурах и давлении, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюуменьшения содержания примесей в алмазе, разделяющий слой выполняют изсоли аммония, взятой в количестве4020"35 мас,Х от исходного углеродсодержащего материала, а в качествекатализатора используют металлсодержащую смесь с зернистостью 2-6 мкм,состоящую иэ порошков монокарбида45 вольфрама, карбида титана и металлаиз группы, включающей никель, кобальтитан, причем металл берут в количестве 6"20 мас.Х от металлсодержащейсмеси,и нагрев углеродсодержащегоматериала ведут со скоростью 600 -50 800 ф С/с,2. Способ по П. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что соль аммонияберут иэ группы, включающей карбонат, бикарбонат и оксалат аммония,1533218 Коп-во нвид металланетаплсодвриааейснеси, нвс.2 Кол-во и видсолей анноииемас,2 Скорость Количество прнмесеЯалнаэньа обреэцак, мвс.2нагреваС/с Орннер 6 Со 12 Оке апет(нэвествнЯ)13 НЕВе эервисто- б Со (иэве" стьи 2 нкнтиьй) Со 15,4; 7 7, 5; 1 Ю О, 51 Са 1, 21 51 О )НВ О 03; Уе 1,2; А 1 0,9, удельнов электросопротнвленнеО Он см,1 составитель Н.Ксдннец 1 Редактор Т.Пилипенко Техред Л.Сердюкова Корректор Н Крол Закаэ 1970 ТирааПодписное сн ВНИИПИ Государственного коиитета по иэобретенияи н открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж"35, Раущская наб., д. 4/5