Способ получения сверхпроводящего материала

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧ ЕСНИРЕСПУБЛИН 1 1, 39/22 39/2 материал я расшир тей за с очности 5. чет зможнос ти и пр ических ние т увели соких давл ики чения твер атие сверхпроель достигаетс Верещагинаенова, Г.А.Г.Н, Степ Фубицкийов териала.в качестодя его тем,и пере 974,-химипровоургия,СР1984.ОВОДЯоГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Л. Тот. Карбиды и нитридходных металлов. - М.: Мир,Савицкий Е.М. и др. Физикческие основы получения свердящих материалов. М.: Металл1981, с. 17.Авторское свидетельство СНф 1093863, нл. Н 01 Т, 39/24,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХПРШЕГО МАТЕРИАЛА,ЯО 1414251 А 1 овлению сверхпроводящих елью изобретения являет ве исходных компонентов берут алмаз и/или кубическии нитрид бора, ниобий олово, германий, алюминий в следующем соотношении, мас.7.: алмаз и/или кубический нитрид бора 40-70, ниобий 30-50, олово, германий, алюминий - остальное, на шихту воздействуют давлением (1-8,5)10 Па и температурой 1200-1900 С, причем шихту предварительно вакуумируют при 110Цзобретение относится к изготовлению сверхггроводяПих материалов и может быть использовано для получения прочных нысокотвердьм и сверхпроноУ5 дящих деталей машин и механизмов.Целью изобретения является расширение технических воэможностей за счет увеличения твердости н прочности на сжатие сверхпроводящего материалаТак как часть исходных компонентов не яигяется сверхпронодниками (германий, алмаз кубический нитридора) а остальггые выбранные злемен ты имеют относительно низкие температуры перехода в сверхпронодящие состояния (Т,), то необходимо обеспечить их взаимодействие для повышения Т материала, При этом необходимо обеспечить проигную связь между составными частями материала, чтобы получить материал высокой прочности и твердости, В связи с этим процесс пронодят в выбранном диапазоне давлений и температур (Р = 10-85 кБарр Т = 1200-1900 С)о Иихту готовят из, порошков алмаза и/ипи кубического нитрида бора, ниобия и одного или несколь" ких элементов, выбранных иэ ряда Бп, Ее, Л 1. Ниобий и указанггые элементыводят в шихту и в виде соединений, например МЬз Яп, ИЬ,А 1. Для образования проводящих каналов и дополнительного упрочнения материала осуществляют инфильтрацию элементов, для чего заготовку иэ них помещают в нагреватель камеры высокого давления в контакте с шихтой. В результате взаимодействия исходных компонентов происходит 40образование сверхпроводящих соединений или их легироваггие с образованиемпрочньм связей между составляющими материал фазами, В результате происходит образование материала, обладающего сверхпроводимостью, высокойпрочностью, твердостью и теплопроводностьюРспользование в качестве исходньмкомпонентов алмаэа или кубического50нитрида бора в количестве менее40 мас.Е не позволяет обеспечить высокую прочность и твердость материала при наличии сверхпроводимости, использование их в количестве более 70 мас,. не позволяет получать стабильные сверхПроводящие образцы, Введение в шихту менее 27 мас,7, % не обеспечивает получение материала бе-, о;.тао нго согтротинггения, при исгюльзонлнии более 50 мас.д ЫЬ понижается прочность образцов. Один или несколько элементов иэ ряда Бп Се, Л 1 берут н количестве от дагей процента до 30 мас.7, более высокое их содержание приводит к уменьшению прочности образцон.Диапазон давлений 1 О " 85 кБар и температур 1200-1900 С выбирают н связи с тем, что ниже 10 кБар и Т сс 1200 С не получают образцы материала достаточной прочности, давление ньнпе 85 кБар и Т ) 1900 С использовать нецелесообразно, так как не наблюдаетсл значительного улучшения свойств образцов, а материальные затраты на аппараты высокого давления возрастаютСпособ осущестгшяют в течение 1-3 мин, Могут быть использованы известные камеры высокого давления, на которых создают требуемые давления и температуры, например типа цилиндр- поршень, тороид.Калибровку камер по давлению производят известным методом, используя реперные металлы. Вг 1-11 - 25 нБарф Ва - .55 кБар, Вг Ч-ЧИ. - 77 кБар; Бп - 100 кБар, Градуиронку камер по температуре проводят по известной методике с использованием платина-платина (родиеных и хромель-алюминиеных термопар).Реализация конкретных примеров осуществлена на камерах типа тороид.Дпя приготовления шихты берут необходимое количество порошков алмаза и/или кубического нитрида бора, например 150 мг, ниобия 105 мг и, например, олова 45 мг. Зернистость порошков можно варьировать от субмикронных размеров до 100 мкм. Прессонанием при данлении до 2 кБар получают прессовку диаметром 4,3 мм и высотой .4,5 мм, В контейнер из литографического камня помещают нагреватель иэ графита МГ-ОСЧ. Для изоляции образца от примесей н нагреватель помещают трубчатый экран из танталовой фопьги толщиной 0,15 мм. Прессовку из шихты помещают внутрь нагревателя с трубчатым экраном. Гсли используют заготовку иэ элементов н виде пластины, йапример пластину германия, то ее помещают на торцовую поверхность прессовки: Испопьзуют также другие виды заготовок, которые располагают н контакте с пихтой, состояи;ей преимущестАлмазНиобийОлово 2200 Пор ошквакууми110400 фС,предвар рование .- мм рт.от 40 мин Порошк Алмаз . 40Ниобий 50Германий 10 10,9 астина Кубическийнитрид борНиобийГерманий 50 40 10 77 00 10,8 400 ошки КубиченитридАлмазНиобийГерманн ский ора 25 25 40 1018 0 орошки 4 Апм Нио Порошки 11,4 1 б 400 венно в ятом случае из пороппсов алмаза и/или кубического нитрида бора нниобияПредварительная обработка шихтыв вакууме 1 10. - 1 10 мм рт.от.5при температуре 200-400 С в течение20-40 мин позволяет увеличить стабильность сверхпроводящих. свойств материала и повысить прочность образцов.. Затем создают требуемое давление вкамере, нагревают до заданной температуры и выдерживают в течение 1-3 мин,Снижают температуру до комнатной соскоростью 100-300 градусов в секунду,затем снижают давление до атмосферного и извлекают образец.Примеры на составы исходных компонентов, режимы осуществления способа, а также характеристики полученных 2,образцов приведены в таблице,Формула изобрет ения 1. Способ получения сверхпроводя я щего материала, заключающийся в воздействии давления и темнературы на шихту, содержащую ниобий и компоненту, лающую соединение с ниобиеи ти-па Л 15, о т л и ч а ю щ и й с я .тем,что, с целью расширения техническихвозможностей за счет увеличения твердости и прочности на сжатие, в шихтудополнительно вводят порошок алмазаи/или кубического нитрида бора, а вкачестве компоненть 1, дающей соединение с ннобием типа А 15, используютодну или несколько компонент из рядаолово, германий, алюминий при следующем соотношении ингредиентов, мас.7:Алмаз и/илн кубическийнитрид бора 40-70Ниобий 27-50Олово, германий,алюминий Остальное 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что на шихту воздействуют давлением 1-8,5 10 Па и тем 9пературой 1200-1900 С.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю ш и й с я тем, что шнхту предварительно вакуумируют при 1 10 - 1 10 мм рт. от. н температуре 200- 400"С в течение 20-40 мин.1414251 2 или Алмаз 50 Ниобий 45,5 Алюминий 3,5 Германий 1,0 9 080 орошки 167 0 Составитель А. СеребрякоРедактор Т. Лошкарева Техред Р,Верес Корректор Н. Король Заказ 564 дписно Тира ВНИИПИ Государпо делам из13035, Москва, Ж Произ твенно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,Алмаз 1 иоби Олово Пор ошки, вак ванне при 1 10 мм рт, 200 С, 20 ми 40 00 умиро180 от.,твенного к бретений и 35, Раушск митета СССРоткрытийя наб., д, 4/5