Способ получения адипиновой кислоты

О П И.С-А - Н-И-ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.Ч.Кл. С 07 с 55/14С 07 51/18 Заявлено 01,11.1971 ( 1615699/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 29,Н 11.1973, Бюллетнь36 Государственный комитетСонета Министроа СССРоа делам изобретенийи открытий УДК 547.461,6,07 (088,8) Дата опублииования описания 22 Л.19;4 Авторыцзобретени Т, Л. Весельчакова, В, А. Преображенский. А. М. Гольдман и А. А. Милорадов3 аинтел ь СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения адипцновой кислоты из продуктов воздушного окисления циклогексана кислородом Возд 1 ха.Известен способ получения адипиновой кислоты окислением смеси циклогексанола,и ццклогексацона азотной кислотой совместно со смесью окислов азота, а пменно ХО и МО. в соотношении 1:1. Окисление ведут в жидкой фазе прц нагревании в диапазоне 40 - 100 С. Выход продуктов до 94%.Характерными особенностями являются необходимость нал 11 чия индивидуального циклогексанола цлц смеси его только с циклогексаионом, вполне определенно соотношение окислов азота,С целью обеспечения более эффективного использования сырья в качестве, исходной смеси используют смесь продуктов воздушного окисления циклогексана, а,в качестве смеси окислов азота используют реакционные нцтрозные газы,Это достигается тем, что адипиновую кислоту получают окислением сырых продуктов воздушного окисления циклогексана азотной кислотой и нитрознымц газами совместно. Причем используются нитрозные газы, образующиеся в самом процессе. Сырую смесь, полученную окислением циклогексана воздухом с последующей отгонкой из оксидата непрореагировавшего ццклогексана, окисляют 50 - 65%-ной азотной кислотой в двух последовательно установленных ракторах непрерывного действия.Процесс ведут прц весовом соотношении подаваемых на реакцшо сырой смеси ц азотнойкислоты в расчег на 100, от 1:3 до 1:6.В сравнен;щ с известным выход продуктаувеличивается на 5 - 6 О/о.Имеет место также упрощение процесса, таккак оксцдат используют как таковой.1 о Через реактор первой ступени ццркуляцисн- ным насосом непрерывно прокачивают реакционные газы в количестве 0,5 - 1,5 л газов ц1 г сырой смеси, поданной на реакцию. Темиратура в реакторе первой ступени 40 - 80 С,1 з время пребывацц 15 - 60 мин.Способ позволяет получать высокий выходадипцповой кислоты без применения катализатора,П р и м е р 1, В течение 1 час в реактор2 о первой ступени подают 82 г сырой смеси следующего состава, вес. о/о. ццклогексанона 35,6;циклогексанола 34,5; вода 2,6; остальное эфиры, кислоты ц 616 г 56%-ной азотной кислоты.Температура в реакторе в первой ступени 60 С25 и время пребывания 20 лин, температура в реакторе второй ступени 90 С ц время 30 яин,Через реактор первой ступени прокачиваютреакционные нцтрозные газы со скоростью50 л/час. В результате окисления сырой смесизо получено кислот, г: адцпиновой 80,1; глутаро.396315 Предмет изобретения Составители Т, ЛавриненкоТскрсд Л. Камышникова Редактор Г. Тимофеева Коррек)ор А. Степанова Заказ 7080 1 зд. М 1957 Тираж 523 1 опиисиос 11111 И осударсзвсипого ко)иигези Совсзи,")1 инегров СССР ио делам изобретений и открытийОкл. тии. Костромско:о управ)еия издательств, иы)игрвфии и книжной торговли вой 13,9; янтарной 5,9; щавелевой 1,3.Выход адипиновой кислоты составляет 0,98 г на 1 г сырой смеси. Расход азотной кислоты 1 по жидкой фазе) 1,21 г на 1 г адипиновой кислоты.П р и и е р 2, В реактор первой ступени в течение 1 час подают 41,23 г сырой смеси состава, как указано в примере 1, и 306,0 г 56%-ной азотной кислоты. Температура в реакторе первой ступени 70 С, время пребывания 53 лгин, в реакторе второй ступени соответственно 90 С и 30 мин.Через реактор первой ступени прокачивают реакционные нитрозные газы в количестве 50 л/час.В результате окисления сырой смеси получено кислот, г; адипиновой 39,3; глутаровой 4,84; янтарной 2,42; щавелевой 0,73. Выход адипиновой кислоты составляет 0,95 г на 1 г сырой смеси. Расход азотной кислоты (по жидкой фазе) 1,43 г на 1 г адипиновой кислоты.П р и м ер 3. В течение 1 час в реактор первой ступени подают 41,7 г сырой смеси того же состава, что и в примере 1, и 308 г 56%-ной азотной кислоты. Температура в реакторе в первой ступени 60 С и время пребывания 5 44,5 лгин, температура в реакторе второй ступени 90 С и время 30 лгин.В результате окисления,получеы кислоты, г:адпино)вой,кислоты 28,04; глутаровой 0,161; янтарной 0,91; гцавелевой 0,22.10 Выход продукта на 1 г сырой смеси 0,672 г,Способ получения адипиновой кислоты пу 1 о тем окисления смеси циклогексацола и циклогексанона азотной кислотой совместно со смесью окислов азота при температуре 40 - 100 С, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью обеспечения более эффективного использования 20 сырья, в качестве исходной смеси пспользу 1 отсмесь продуктов воздушного окисления циклогексана, а в;качестве смеси окислов азота используют реакционные нптрозныс газы.