Способ получения металлокомплексного соединения угля

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 80147941 51) 4 С 01 В 31/О М ПИСАНИЕ ИЭОБРЕВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ЕН вления вытношении1, Смесьгреванием дине- быть льного раств нтрированных рисуще прото тимент ИКСУ исходных сол рения полимесолях металипу, расширя- а счет больше й металлов. едвари олу- нени в, чт. ется ассо го выбора.п. Ь-л 1тноси Изобретегии материал к технолоеской химии ексных соед шивают с кар в количестве. но перемешив ют карбониза торе в атмос температурном 350 фС скорос от 350 до 85 Рентгеноснеорганич тезу комп торые мог а именно к си нений угля, к ть ектрокататали ользованы в лизе.Цель изобре цесса получени соединения угл сырьевой базы,Пример крилонитрила в щение про- плексного ния - упр металлокоми расшире ановлено, ч олимета г сме шетка соли п Химическим а л Порошо личествеГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГННТ СССР(71) Институт химической физикиАН АрмССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОКОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ УГЛЯ(57) Изобретение относится к технологии металлокомплексных соений угля (МКСУ), которые могутиспользованы в катализе и электроктализе. Цель изобретения - упрощение процесса получения металлокомплексного соединения угля и расширение его сырьевой базы. Способ ичения металлокомплексного соедиугля, включает приготовление смесииз азотсодержащего полимера и неорганической соли металла, хлориды,нитриды, карбонаты или ацетаты которого имеют температуру плаше 250 С, при массовом соополимера и соли (0,5-100):подвергают карбонизации наот 250 до 350 С со скоростью 0,40,6 С/мин и далее до 850 С со скоростью 6,6-8,0 С/мин, Полученное МКСУявляется каталитически активным.Например, при пропускании тока черезоднополярный раствор серной кислотыпри 60 С с использованием электродаиз МКСУ максимальная плотность токасоставляет 44 мА/см . ТермостойкостьМКСУ как катализатора составляет850 С. Способ получения МКСУ упрощается за счет возможности использования соли металла в виде порошка, т.к.при этом исключается необходимость онатом кобальта СоСОз0,82 г, Смесь тщательают в ступке и подвергаии в кварцевом реакере аргона в следующемрежиме: от 250 доь нагрева 0,4 С/мин,С - 8,0С/мин,руктурным анализом усо кристаллическая реностью разрушается.ализом установлен сле 147941430 П р и м е р 9. Карбонизациюсмеси 16 г полиакрилонитрила с0 65 г соли ИпС 1ведут в следующихЭоусловиях: от 250 до 350 С скорость дующий состав соединения, мас.Ж:С - основа; 11 17,1; Со 12,0; Н 2,1.11 р и м е р 2. В условиях примера 1 ведут карбонизацию смеси 20 гполиэтилнитрила с 0,82 г СОСО5Состав полученного продукта,мас.Е: С - основа; Х 19,5; Со 12,1;Н 2,2,П р и м е р 3. В условиях примера 1 ведут карбонизацию смеси 16 гполиакрилонитрила с 0,65 г солиМпС 1Состав полученного прокукта,мас,Е: С - основа; Б 17,4, Мп 8,7;Н 2,23,П р и м е р 4. В условиях примера 1 ведут карбонизацию смеси 20 гакрилонитрила с 0,82 г нитрата кальция Са(ИО )20Состав полученного продукта,мас,7: С основа; 11 21,1 Са 7,7;Н 1,8.П р и м е р 5. В условиях примера 1 ведут карбонизацию смеси 20 г 25акрилонитрила и 0,61 г ацетата натрияИа(СН СОО).Состав полученного продукта,мас,Е: С - основа, И 17,3; Ма 4,2;Н 2,1.П р и м е р б, Ведут карбонизацию смеси 16 г полиакрилонитрила с0,65 г соли МпС 1в следующих темпеоратурных условиях: от 250,цо 350 Соскорость нагрева 0,6 С/мин, от 350до 850 С - 6,6 С/мин.Состав полученного подукта такойже, как в примере 3.П р и м е р 7. Карбонизацию смеси 16 г полиакрилонитрила с 0,65 г 40соли МпС 1. ведут в следующем температурном режиме: от 250 до 350 Сскорость нагрева 0,6 С/мин, от 350до 850 С 7,2 С/мин.Состав продукта такой же, как в 45примере 2.П р и м е р 8. Карбонизацию смеси 16 г полиакрилонитрила с 0,65 гсоли ИпС 1. ведут в следующих условиях: от 250 до 350 С скорость нагрева 500,5 С/мин, от 350 до 850 С6,6 С/мин.Состав полученного продукта такойже, как в примере 3,нагрева 0,5 С/мин, от 350 до 850 С7,2 С/мин,Данные рентгеноАазового анализааналогичны примеру 1Состав полученного продукта,мас.7,: С - основа, Б 17,4; Мп 8,7,Н 2,2.П р и м е р 10, Ведут карбонизацию смеси 20 г полиакрилонитрила с0,2 г МпС 1, (соотношение акрилонитрил: соль 100:1) в условиях примера 1Состав полученного продукта;мас,7: С - основа; И 18,76; Мп 2,3,Н 2,4.П р и м е р 11, Ведут карбонизацию смеси 5 г полиакрилонитрила с10 г МпС 1 (соотношение полимер:соль0,5:1) в условиях примера 1.Данные рентгеноАазового анализааналогичны примеру 1.Состав получения продуктамас,%: С 26,24; И 5,4; Мп 66,56,Н 0,8,П р и м е р 12. В условиях примера 1 ведут карбонизацию смеси20 г акрилонитрила и 0,82 г карбоната железа.Состав полученного продукта,мас.7.: С - основа; М 17,9; Ге 11,5;Н 1,7. П р и м е р 13. В условиях примера 1 проводят карбонизацию смеси 20 г акрилонитрила и 0,82 г ,нитрата натрия.Состав продукта, мас.У.: С - основа, И 21,0; Иа 8,1; Н 1,8,П р и м е р 14. В условиях примера 1 проводят карбонизацию смеси 10 г полиакрилонитрила и 0,8 г СоС 1.Состав продукта, мас.7: С - основа, И 18,0; Со 12,1; Ч 1,6Металлокомплексное соединение угля (МКСУ) обладает каталитическими свойствами.Например, при пропускании тока через одномолярный раствор серной кислоты при 60 С с использованием электрода на основе ЕпС 1и полимера по прототипу максимальная плотность тока составляет 37 мА/см 2, а с использованием электродов, изготовленных из ИКСУ по изобретению - 44 мА/см 2 .Кроме того, на поверхности продукта,полученного по предлагаемому способу адсорбируется кислород с14 ьФормула изобретения ческих реакциях окисления органических соединений.Термостойкость МКСУ как катализатора составляет 850 С.Ухудшение каталитической активности наблюдается при термообработке МКСУ в атмосфере аргона, так как с увеличением температуры выше 850 С уменьшается содержание азота в угле. 10 Составитель Л,РоманцеваТехред А.Кравчук Корректор Н.Король Редактор Л,Веселовская Заказ 2496/20 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 1 О 1 5 14794 теплотой алсорбпии 15-60 ккал/моль и образует активные состояния кислорода, например 0и 0 . Это свидетельствует об активности данных соединений в гетерогенно-каталити 5 Изобретение позволяет упростить процесс получения МКСУ эа счет использования соли металла в виде порошка, так как при этом исключается необходимость предварительного растворения полимера в концентрированных солях металлов, при этом расширяется ассортимент МКСУ за счет более широкого диапазона исходных солей ме таллов. 1. Способ получения металлокомплексного соелинения угля, включающий приготовление смеси иэ аэотсодержащего полимера и неорганическойсоли металла и последующую карбониэацию смеси путем нагревания от 250до 850 С, причем от 350 до 850 С соскоростью 6,6-8,0 С/мин, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и расширения сырьевой базы, на карбониэацию подаютсмесь порошков полимера и соли металла, а нагревание от 250 до 350 Сведут со скоростью 0,4-0,6 С/мин,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем,что в качестве солииспользуют хлориды, нитриды, карбонаты или ацетаты металлов, температура плавления которых выше 250 С,3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что аэотсодержащий полимер и соль берут в весовом соотношении 0,5-100:1,