Способ получения серебряного порошка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 40 А 4 В 22 Г 9/2 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н ПАТЕН еденного серебра. щего вебик, жеили полиныи раствор частично перевв комплекс азотно-кислогоВ качестве коллоидообразующества используют гуммиаралатину, полиэтиленгликольвиниловый спирт. В качеств е восстенныеетилена новителя п няют иена спирты типа в частности тилена или ац кенолы или алкинолы. Для снижения скорости восстановления используют в качестве комплексообразующего вещества роданин и его производные. В качестве растворителя используют воду. Температура процесса предпочтительно лежит в диапазонео30 С - температура кипения растворителя. Способ позволяет получать порошок серебра с размером частиц 0,01 -0,1 мкм, не требует повышенной температуры, обеспечивает экономию химреагентов . Обработка порошка с получаемым размером частиц не пред - ставляет трудностей. 6 з .п . ф-лы. и 0,08 г/л Р-диметиламино-бензимиденродамин добавляют к 1 6 г/л раст вора аскорбиновой кислоты. Получаю высокодиснерсный осадок с размером частиц порошка 0,1 мкм. ПримеАяБО добавл скорбиновой Г/л поливин-диметиламин аэме ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРЯНОГОПОРОШКА(57) Изобретение относится к порошковой металлургии. Цель изобретения - повышение экономичности процесса. К раствору, содержащему коллоидообразующее вещество и восстановитель, непрерывно добавляют водИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения серебряного порошка с высокой удельной поверхностью частиц, используемого в качестве пигмента в проводящих пастах, лаках и клеящих веществах.Цель изобретения - повышение экономичности процесса получения порошц ка с размером частиц 0,1 -1 мкь.П р и м е р 1. Раствор 40 г/л А 8 ИО, 1 г/л поливинилового спирта р 2. Раствор 200 г/ляют к 80 г/л растворакислоты содержащейилового спирта и 0,3 г/о- бензилиденродамина .се реб ряног о п о рошкасоставляет 1 мкм. Осадок образуется с губчатой структурой.П р и м е р 3. Раствор 200 г/л АДНО ., добавляют к 80 г/л раствора. аскорбиновой кислоты, содержащего 1 0 г/л желатины и 0,5 г/л 1 -нитроэо-нафтола. Получают хорошо диспергированный, медленно осаждающийся осадок с размером частиц 1 мкм, изменяющий за несколько часов хранения свой темно-серый цвет на песочный.П р и м е р 4. Раствор 200 г/л АДНОз и 5 г/л поливинилового СпиРта добавляют,к 80 г/л раствора аскорбиновой кислоты, содержащего 10 г/л желатины и 1,0 г/л 1 -нитрозо-нафтола. Получают мелкий, диспергированный, медленно осаждающийся серебря ный порошок с размером зерен менее 1 мкм.П р и м е р 5, Раствор 400 г/л АДНО и 5 г/л поливиниловогЬ спирта добавляют к 160 г/л раствора аскор биновой кислоты, содержащего 1 О г/л желатины и 1 г/л соли нитрозо-К. Получают хорошо диспергированный серебряный порошок с размером зерен 1 мкм.30П р и м е р б, К раствору 400 г/л АДНО 40 г/л гуммиарабика и 1 г/л 1-нитрозо-нафтола добавляют смесь пропаргилового спирта и воды (соотношение 1:1) . Получают темно в сер, медленно осаждающийся; серебряный порошок с размером зерен менее 1 мкм.П р и м е р 7. В раствор 200 г/л АДНО , 1 О г/л желатины и 1 г/л солио нитрозо - К добавляют при 25 С из аллилового спирта и воды (соотношение 1:1), Образуется тонкий, медленно осаждающийся серебряный порошок с размером зерен 0,1 мкм.В основе технологии предложенного 45 способа лежит восстановление в одну стадию, в котором к раствору, содержащему защитный коллоид и восстанови- тель, непрерывно добавляют водный раствор частично переведенного в комплекс азотно-кислого серебра при постоянном перемешивании. В качестве защитного коллоида (коллоидообразующего вещества) используют гуммиарабик, желатину, полиэтиленгликоль55 или поливиниловый спирт. В качестве восстановителя можно применять ненасыщенные спирты этилена или ацетилена, в частности алкенолы, например аллиловый спирт, металлиловый спирт, кротиловый спирт, олеиловый спирт, линолиловый спирт или алкинолы, например протаргиловый спирт, цитронеллол. Кроме того, в качестве восстановителя можно применять легкоокисляемые, содержащие части молекул диенола, органические соединения, в частности аскорбиновую кислоту. Для снижения скорости восстановления в качестве органических комплексообрающих средств можно применять родамин и его производные (например, Р-диметилбензилиден-родамин) или производные нитрозонафтола(например, соль 1 -нитрозо-нафтол- и, нитрозо-К, динатриевую соль 1 -нитрозо- -2-нафтол,6-сульфокислоты). В качестве растворителя применяют воду, сам восстановитель или смесь воды и восстановителя в отношении 1:1 .Температура реакцииможет изменяться в диапазоне от комнатной до 120 СОпреимущественно от 30 С до температуры кипения растворителя.При осуществлении описываемого способа отдельные компоненты раствора дозируют в произвольной последовательности. Порошок с особо мелким размером зерен получается, когда к смеси нитрата серебра и комплексообразующего средства добавляют смесь коллоида и восстановителя.В расчете на исходное количество нитрата серебра применяют 5-1 Омас.7. коллоидообразующего вещества (пре-, имущественно 10-12,5 мас.7) и 0,01мас,7 комплексообразующего вещества (преимущественно О, 07-0,5 мас.7 ), Процесс ведут при перемешивании (ультразвуковом или механическом)Форма, частиц полученного порошка преимущественно иэотермическая. Для получения ламинарной структуры проводят дополнительную обработку в шаровой или вибрационной мельнице путем мокрого размола. Применение водной среды способствует защите окружающей среды, не требует использования повышенной температуры (процесс ироо водится при температурах ниже 100 С),Исполь зование предложенного способа обеспечивает экономию химическихреагентов и снижение энергетическихзатрат. Обработка порошка с размеромчастиц 0,1 -1 мкм не представляеттрудностей. Полученный порошок можетСостав ит ель Л, Гамаюнов а Редактор М. Келемеш Техред М,Дидык Корректор Л. ПатайЗаказ 2170/58 Тираж 712 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 5 1477 использоваться в электронной промыш,ленности. формула изобретенияю1 . Способ получения серебряногопорошка, включающий химическое осаждение порошка путем восстановленияиз раствора нитрата серебра в присутствии коллоидообразующего вещества, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения экономичности процесса получения порошка с размеромчастиц 0,1 -1 мкм, восстановление ведут иэ водного раствора нитрата серебра и при введении в, него комплексообразующего вещества,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве восстановителя берут ненасыщенный спирт, 20алкенол или алкинол.3. Способпоп. 1, отлич ающ и й с я тем, что в качестве восстановителя берут соединение типа диенола,преимущественно Е-аскорбиновую кислоту.2 В 240 64. Способ по пп1-3, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве коллоидообразующего вещества берут гуммиарабик или желатину в количестве 10 мас.Х по отношению к нитрату серебра5. Способ по пп. 1-3, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве кол лоидообразующего вещества берут смесь желатины с 2,5 мас.7 поливинипового спирта или полиэтиленгликоля по отношению к нитрату серебра.6, Способ по пп . 1 -5, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве комп лексообразующего вещества используют диметиламино-бензидиленродамин в количестве 0,02 мас.Х по отношению к нитрату серебра.7, Способ по пп. 1-5, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, в качестве комплексообразующего вещества используют 1 -нитрозо-нафтол ипи соль нитрозо-К в количестве 0,5 мас.Х по отношению к нитрату серебра.