Способ определения иридия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 01 И 31/22 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У 40дарственный уни ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Кау М.К., Бог К, ЗЬоше Б.С.Сгачивейгс апй вресСгорЬойошейгхсОесегпапаехоп оЕ ХгЫыш (1 П)щ.гЬ ТЪхова 1 хсх 1 ашЫе. -1.1 пйап.СЬеш, ЯОС, 1974, ч.51, р.515-517.Авторское свидетельство СССРВ 1182395, кл. С 01 Я 31/22, 1985.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть ис 1пользовано для определения микрограммовых количеств ирилия в природных и промьпппенных объектах. С целью повьппения чувствительностии селективности метода иридий переводят во внутрикомплексное соединение с 4-гидрокси"3-фенилазобензолдитиокарбоксильной кислотой, экстракцию проводят расплавленным нафталином с последующим его растворением в диметилформамиде. Реакцию комплексообразования ведут при рН 8,0-12,5. Способ позво- ж ляет проводить определение ирилия в интернаие концентраций 0,01-3,5 мкг/ в присутствии 100-кратных количеств платиновых металлов. 2 табл.1434 Э 67 Т а б л и ц а 1 ВЭ В 4 ааВ щав не цьщаьаиЗщщгд ащщрН водной среды Определено иридия,% Примечанияющэавю ю ЦИщю и юи рН 8,0рН 12,5 0,083О,ООЗ 0078 + О,ОО 4 0,087 + О,О 05 Определениеиридия возможно лишь после предварительного отделения Изобретение относится к аналйтй= ческой химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для определения микрограм мовых количеств иридия в природных и промышленных объектах: сплавах, рудах отходах промьпБЙенных производств и для стандартизации растворов.Целью изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа. П р и м е р. Йавеску массой О, 1 г стандартного образца промышпенного концентрата КПследующего химического состава, %1 платина 12,33+0,ЗО, алладий 46,90+0,58, родий 0,51+0,04; иридий Ор 075+0,012, рутений 0,22+ +0,01; осмий (не аттестован), золото 3,06+0,20, серебро 13,42+0,37, хлориуют при 550-600 С в присутствии 1 горида натрия. Образовавшиеся хлорирастворяют в 1000 мл мерной колбе0,1 М соляной кислоте. 25 В 100 мл коническую колбочку со ,шлифованной пробкой наливают 10,00 мл анализируемого раствора и 15 мл бу,ферного раствора с рН 10 рН водкой 30 фазы становится около 9), 1,00 мп 10 М этанольного раствора 4-гидрокси-фенилазобензолдитиокарбоксильной кислоты, затем ддбавляют около ,1 г кристаллического нафталина, Колбочку выдерживаот в кипящей водяной бане 10-15 мин, охлаждают отфильтровывают эакристаллизовавшнйся нафталин и растворяют его и 10 мп диметилформамида. Измеряют светопоглощение раствора относительно аналогично приготовленного раствора для сравнения при длине волны 495 нм. По уравнешпо градуировочной прямой или градуиро" вочному графику находят содержание иридия в образце. В табл, 1 представлены экспериментальные результаты определения иридияв пробе при различных. значенйях рНводных растворов. Истинное содержаниеиридия в исследуемом образце КПсоставляет 0,075-0,012%, п=5, 0=0,95,Как следует из представленных результатов, в области рН растворов,из которых проводят экстракцию, равной 8,0-12,5, определение иридия проводят с наибольшей селективностью иминимальной погрешностью,В табл.2 проведено сравнение различных характеристик анализа иридийсодержащих образцов по предлагаемомусчособу и способу-прототипу.Таким образом, использование предлагаемого способа определения иридияобеспечивает .высокую селективностьанализа и позволяет проводить анализреальных иридийсодержащих образцов.Определению не мешают благородные ицветные металлы. При этом чувствительность анализа увеличивается в 6раз, анализ ускоряется по сравнениюс прототипом в 2-3 раза эа счет исключения стадии отделения иридия отсопутствующих металлов. Формула изобретения Способ определения иридия путем образования внутрикомплексного соединения с органическим реагентом, экстракции комплекса и последующего фотометрнрования экстракта, о т л и ч а" ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-гидрокси-Э-фечилазобензолдитиокарбоксильную кислоту, экстракцию проводят из раствора с рН 8,0-12,5 расплавленным нафталином с последующим растворением его в диметилформамиде.1434367 Продолжение табл.1 рН водной среды Определена иридия,Й Примечания палладия, платины, золотаи серебра рН 6 Не определено Не определено рН 14 Комплексное соединениеиридия с ГФАБне образуется е ю Таблица 2 М 1 Реагент Показатель 4-Гидрокси-фенилазобензолидитиокарбоксйльная кислота(предлагаемый способ) 4-Метоксибензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония (прототип) СелективностьМе 1 гСеребро 100 5000 0 1000 20-30 20-30 1000 1000 100 1000 20-30 1000 100 1000 Контрастность реакции ЬЪ = 38 К маКс макс 420-350=70 нм 495-370=125 нм Молярный коэффициент поглощения,лсмоль" см" 2,8010 18,0 10 Интервал концентраций,мкг/мл 0,3-11,5 0,01-3,50 Интервал рН,рн 6,0-7,9 (1,9) 8,0-12,5 рН 4,5) ВНИИПИ Заказ 5550/47 Тираж 847 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ЗолотоРутенийРодийПалладийОсмийПлатина Комплексноесоединение иридня с ГФЛБ необразуется