Способ анализа кремнеземсодержащихсоединений на углерод

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик1/12 1/ОС асударственныи комитетСоватв Министров СССРоа делам изобретенийн открытий Приоритет(43) Опубликова 05.04.7 л 207,Дата опубликования аписа Т. Величковский и П. С, Старков В Авторыизобретени ык 71) Заявит Свердловский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний ИХ СОЕДИНЕНИЙ ЕМН ЕЗЕМСОД А УГЛЕРОД(54 СПО 2 Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть применено для ана лиза нг чглерод кремнеземсодержаших сое динений с целью определения поверхностных свободных силанольных групп.Известные методы ИК - спектроскопиидейтерообмена с масс-спектроскопическ контролем, используемые для определения силанольных групп на поверхности кремне зема, сложны в аппаратурном оформлении и непригодны для промышленных пылей вследствие их малой удельной поверхности (дисперсности) и неоднородности состава,Известен газометрический способ опре деления углерода в кремнеземсодержаших соединениях, по количеству которого можн судить о наличии свободных силанольных групп на поверхности соединений. Способ заключается в сжигании образцов в токе кислорода, поглощении выделившегося углекислого газа раствором хлорида бария и определении содержания углерода по из менению рН поглотительного раствора,Однако по известному способу невозможно с достаточной точностью определить коли чество свободных силанольн поверхности пылей,С целью устранения указ ка предложено образцы пер рупп на анного недостатсжигание парах мет 5 моди цировать нагреви 450 470 оСв предложено и(1. 10-3 мм ртезультате реакц анием в Модифи роводит ированиепри давле обра и нииВ р гидо окс ла обра,ст,ип взаимодействия и группы и метано льные группы, ко -ила силанол зустся метокс о которых опре деляют по углепример потенц личест извест метрич тм методом,ским. 5 й образецпомешают,ают до 470 Св течение р, Исследуем ь количестве 1 г чейку и нагрев Пр и м.е кремнезема в в вакуумную После вакуум 1 час при 47 образец подве о нои тренировки 0 С и Р 1 1 ргают четырехк 450 оС (кажды в насыщенных с последуюшей 0-3 мм рт. ст ратному нат раз в тепри 20 оС па- откачкой нию при1 час) рах метанпосле кажд оединяя и о прогревант1(оРРектоР Л.Котова заказ Ббзв изл, к. у тнраз 63011111 И Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 13035, Раушская наб., 4 Подписное филиал ППП "Патентф,г. Ужгород, ул. Проектная, 4 очередно вакуумную ячейку при помощи трехходового крана с метанолом или присоединяя к вакууму. Навеску модифицированного образца вносят в прокаленную при 700 оС в токе кислорода кварцевую5 лодочку, Выделяющийся углекислый газ улавливают в титрационной ячейке поглотительным раствором следующего состава: 10 г ВаС 12Н 20+5 мл 964 - ного С 2 Н 5 ОН+ +0,6 мл 30%-ного раствора Н 202 в 1 л Н 20, После пропускания кислорода в титрацпонную ячейку наливают 25 мл поглоти- тельного раствора, добавляют по каплям титрованный раствор барита до значения рН в интервале от 8 до 11, Углекислый газ с током кислорода проходит через тористук пластинку титрационной ячейки и, взаимодействуя с баритом, образует карбонат бария, что приводит к снижению рН. Д;я госстановления исходного потенциала необходимо добавить определенный обт ем барита,Расчет производится по формуле. = - - --- - б,02 "Е Г 4 Яс25где ( - количество свободных силанольонь;х групп на 100 А 2 поверхности пылевого образца;- нормальность растворов; Д - обьем барита, израсходованного на титрование, мл;Д - поверхность нгвески пыли, м 2,Способ анализа кремнеземсодержащих соединений на углерод, применяемый для определения концентрации свободных силанольных групп, используется для оценки силикозоопасности кварцсодержащих минеральных промышленных пылей со степенью дисперсности, характерной для производственных условий. формула изобретения 1, Способ анализа кремнеземсодержащих соединений на углерод, включающийсжигание образцов в токе кислорода, поглощение выделившегося углекислого газараствором хлорида бария и определениесодержания углерода по изменению рНпоглотительного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с цельк определенияколичества свободных силанольных группна поверхности пылей, образцы передсжиганием модифицируют нагреванием впарах метанола при 450-470 оС,2.Способпоп, 1, отличаю -ш и й с я тем, что модифицированиеобразцов проводят при давлении