Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 2 1 В ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТВ логический Кингисепбъединение Союза ССР ,Б. Ярош,Н.И. Родина огия экстракы, Л,; Химия,о СССР/22, 1983, ь аСФОРНОИ аче ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЦТИИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФО КИСЛОТЫ .(57) Изобретение относится к технике получения фосфорной кислоты серно- кислотным разложением фосфатного сырья в присутствии добавок - регуля,8014 342 А 1 торов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений, Це. лью изобретения является повышение концентрации фосфорной кислоты и сни жение содержания в ней твердых вэвесей. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой с введением смеси азотной кислоты и фосфата аммония в качестве регуляторов кристаллизации осадка сульфата кальция, вьдерживанием образовавшейся пульпы 1-2 чопри 80-90 С, обработкой ее серной кислотой и циркулирующей, пульпой, отделением продукта от осадка сул р та кальция фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку., фосфатного сырья в к стве оборотной фосфорной кислоты. Получают фосфорную кислоту с концент рацией 31-327. РОи содержанием твердых вэвесей 5-10 г/л. 1 табл.суспензию делят на два потока: 498, 1 кг 30 в количестве 123,2 кг (38,2 кг РО) концентрацией 317 РО 5 выводят в качестве продукта, содержащего 10 г/л взвеси.35По известному способу обработку фосфатного сырья серной кислотой и оборотной фосфорной кислотами и циркулирующей суспензией ведут в присутствии регуляторов кристаллизации - 40 смеси азотной кислоты с фосфатом аммония при молярном соотношении азот- ная кислота: фосфат аммония = (0,3- 0,8):1 и при расходе смеси в виде 10-50%-ного водного раствора в количестве 0,08-0,35% от массы исходного сырья. Получают продукт с концентрацией фосфорной кислоты 307. Р О и содержанием взвешенных частиц 20 г/л.П р и м е р 2. В первый реактор системы подают 100 кг апатитового Изобретение относится к технике получения фосфорной кислоты серно- кислотным разложением фосфатного сырья в присутствии добавок - регуляторов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.Целью изобретения является повышение концентрации фосфорной кислоты и снижение содержания в ней твердых вэвесей.П р и м е р 1. В первый реактор системы подают 100 кг апатитового концентрата (39,4% РО 5 и 52 СаО), 300 кг оборотной фосфорной кислоты (концентрацией 187 РО 5) и 0,7 кг 50%-ной смеси азотной кислоты и фосфата аммония с молярным отношением НИО :МН, НРО, равным 0,8; Массу выдерживают 1 ч при 90 С. Затем ее на правляют во второй реактор, куда подают 97,4 кг 93%-ной серной кислоты и 800 кг дигидратной суспензии. По-. сле 4-5 ч перемешивания полученную фильтруют, а 800 кг подают в реакторразложения фосфата серной кислотой,Осадок (214,9 кг) промывают 140 кгводы и сбрасывают в отвал. Влагоемкость осадка составляет 387. Фильтрат концентрата, 300 кг оборотной фосфор ной кислоты (концентрацией 207 Р О)и 0,7 кг 50%-ной смеси азотной кислоты и фосфата аммония. Смесь выдерживают 2 ч при 80 ОС, затем ее направляют во второй реактор, куда подают 97,4 кг 937-ной серной кислотыи 800 кг дигидратной суспензии, По 10 15 20 2 сле 4-5 ч перемешивания полученнуюсуспенэию делят на два потока:498, 1 кг фильтруют, а 800 кг подаютв реактор разложения фосфата сернойкислотой. Осадок (212,6 кг) промывают 136 кг воды и сбрасывают в отвал.Влагоемкость осадка составляет 367.,Фильтрат в количестве 121,5 кг(38,4 кг РО) концентрацией 31,6 кгР 0выводят в качестве продукта,содержащего 8 кг/л взвеси.В таблице приведена зависимостьпоказателей процесса от измененияпараметров технологического режима.Из данных таблицы следует, чтоуменьшение времени выдерживания массыдо 0,5 ч приводит к снижению показателей процесса вследствие недостат-,ка времени для растворения мелкихкристаллов сульфата кальция.Снижение температуры выдерживания массы до 75 С приводит к ухудшению показателей процесса из-зауменьшения растворимости сульфатакальция.Повышение температуры вьщерживаниямассы до 95 С ухудшает показателипроцесса вследствие перекристаллизации осадка.Подача регуляторов кристаллизациив оборотную фосфорную кислоту до подачи серной кислоты позволяет за счетрастворения мелких кристаллов сульфата кальция сократить зародьппеобразование,Все это позволяет повысить концентрацию продукционной фосфорной кислоты на 1-27. вследствие выделения более крупнодисперсного осадка сульфата кальция однородного гранулометрического состава. Кристаллы имеют размер 200-600 мкм и требуют для отмывки меньшее количество воды. Куоме того, уменьшается проскок кристалловсульфата кальция через фильтр, чтоснижает количество взвеси в продукционном растворе до 5-10 г/л вместо20 г/л. Получение крупных однородных.кристаллов осадка сульфата кальцияс меньшей влагоемкостью приводит кснижению расхода воды при его промывке на 5-10%, что позволяет повыситьконцентрацию продукционной фосфорнойкислоты. Подача регуляторов кристаллизации не на стадию обработки суспензии серной кислотой, а до ее подачи позволяет значительно сократитьколичество зародышевых мелких кри3430342 сталлов и уменьшить их содержаниев кислоте,Формула изобретения Температура,С Показатели процесса Время вьщерживания, ч Концентрация Содержание Влагоемкостьфосфорной кис- взвешенных осадка,Хлоты,Х Р Оз частиц,г/л80 31,0 38 1 О 8,5 37 31,5 1,5 31,7 36 0,5 40 30 20 40 31 20 31,2 38 90 31,6 36 31,8 35,4 31,6 37 11,5 31,7 32,0 35,435 30,0 40 22 75 1,5 40 20 95 30,0 8 (про- тотип 20 40 30,0 Составитель Г. ЦелищевТехред М,ДидыкКорректор Э. Лойчакова Редактор Т. Лазоренко Тираж 446ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Заказ 5194/20 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной, серной кислотами в присутствии циркулирующей пульпы, введение смеси азотной кислоты и фосфата аммония в качестве регулятора кристаллизации осадка сульфата кальция, возврат части пульпы на циркуляцию, отделение продуктаот осадка фильтрацией, промывку последнего и направление промывных 5вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации продукта и снижениясодержания в нем твердых взвесей, 10 регуляторы кристаллизации вводят приобработке фосфатного сырья оборотнойфосфорной кислотой, образовавшуюсяпульпу выдерживают 1-2 ч при 80-90 С,затем обрабатывают смесью серной кислоты и циркулирующей пульпы.,