Способ получения фосфорной кислоты

(50 4 С О 1 В ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТЕЛЬСТ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИ(56) Авторское свидетельство СССР У 513930, кл. С 01 В 25/223, 1974.Авторское свидетельство СССР У 1159881, кл. С 01 В 25/225, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИС ЛОТЫ(57) Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты из низкосортного фосфатного сырья и может быть использовано в.производстве удобрений. Лля повышения производительности и исключения выпадения кремнефторидов щелочных металловпри фильтрации фосфатное сырье смешивают с оборотной фосфорной кислотой,содержащей 15-162 Р,О , и оборотнойпульпой, отделяют пенный продукт,являющийся фосфорной кислотой, пульпу разлагают серной кислотой и перед фильтрацией,в нее вводят промывной раствор в количестве, обеспечивающем соотношение в жидкой фазе пульпы Р О /К О (К-На или К), равное(20-25): 1, причем промывной растворвводят в количестве 1,5-2,0 мас.ч.на 1 ма 1.ч. сырьяПроизводительностьфильтрации достигает 800-900 кг/ч м.1 з.п. ф"лы, 2 табл.4 12881Изобретение относится к производству фосфорной кислоты из низкосортного карбонатсодержащего Фосфатного Из данных табл. 1 следует, чтопри снижении концентрации оборотной 35Фосфорной кислоты (ниже 15% Р Ов)осохраняется высокая скорость фильтрации и кргмнефториды не выпадают, однако продукционная кислота имеет низкую концентрацию, тем самым увеличи ваются затраты на ее дальнейшую переработку, При концентрации оборотного Фильтрата более 16% резко увели -чивается выпадение кремнефторидов приФильтрации и снижается производитель-нбсть Фильтрации. Это происходит изза резкого уменьшения равновеснойрастворимости кремнефторидов в болееконцентрированных растворах фосфорнойкислоты.П р и м е р 2. 1 т фосфорита ссодержанием компонентов,7: Р 05 24,5;СО 5,9; Н,О 1,3; нерастворимый остаток 21,3 подают во флотореактор,гце смешивают с 3540 кг первого Филь трата, содержащего,7.: Р О 15,5 В О0,48 и 4900 кг оборотной пульпы, вжидкой фазе которой содержится 0,87%Р Ов течение 1 мин, При этом отделяют 1230 кг пенного продукта, иссырья,Целью изобретения является повышение производительности Фильтрации сульфата кальция и исключение инкрустации Фильтрационного оборудования кремнефторидами щелочных металлов ьП р и м е р 1. 1 т Флотоконцентрата, содержащего,%; Р О 24,; СО, 5;М 0 2 нерастворимый остаток 18;, по 2(кремнистые и глинистые вещества сразмером частиц 1-30 мкм),Количество пенного продукта., выВодимого в качестве продукционной кислоть, определяется высотой пенногослоя, образующегося во флотореакторе,Продукционную Фосфорную кислоту отделяют от нерастворимого остатка.Пульпа, из Флотореактора поступаетв экстрактор, куда вводят всю необХодимую для реакции серную кислотув количестве 762 кг 93%-ной Н ЯОВремя реакции 6 ч, Из экстракторачасть пульпы направляют во Флотореактор (в качестве оборотной)цругуючасть в количестве 3960 кг смешиваютс фильтратом от промывки сульфатакальция (промывной раствор) в количестве 1980 кг, содержащего 0,035%В О. При этом соотношение Р О. и Б Ов жидкой фазе пульпы увеличиваетсяс 16:1 до 20:1,Пульпу, подают на вакуум-Фильтр ирасфильтровывают. Первый фильтратвозвращают во Флотореактор, а. сгущенную пульпу промывают 1460 кг воды. Образующийся .Фильтрат направляютна смешение с пульпой, поступающейна Фильтрацию. Удельный съем по сухому Фосфогипсу 800 кг/м ч, коэффи 2циент разложения 97%, коэффициентотмывки 98%.1По известному способу Фосфорнуюкислоту выделяют в результате фильтрации Фосфогипса, производительность 56 2Фильтрации которого 600-650 кг/м ч за счет присутствия в пульпе тонкоцисперсного нерастворимого осадка, На смешение с сырьем в качестве оборотной фосфорной кислоты подают промывные воды с концентрацией 14,25В жидкой Фазе пульпы, поступающей на фильтрацию, ,соотношение Р Оэ и В О составляет (10-15)1, что значительно выше равновесной растворимости кремнефторидов щелонвх металлов в Фосфорной кислоте, При Фильтра ции температура падает и пресыщение становится выше, Кремнефториды щелочных металлов выпадают из раствора и инкрустируют Фильтрационное оборудование, чистку которого производят через каждые 2-3 сут. По предлагаемо му способу чистку оборудования произ водят один раз в 3-4 мес, Повышение производительности фильтрации обусло лено отсутствием в пульпе тонкодисперсного нерастворимого остатка, который выводится с пенным продуктом.В табл. 1 приведены данные о влиянии концентрации абсолютной фосфорной кислоты на показатели процесса (соотношение Р О /Б О = 23 массовоеьэсоотношение промывного раствора к пульпе 1,75)3 12881 пользуемого в качестве продукционной кислоты, содержащей, %: Р О 20; В О 0,85, нерастворимый остаток 8, 1, (кремнистые и линистые нефосфатные вещества с размером частиц 1-30 мкм), Пульпа (0,87% В О в жидкой Фазе) из флотореактора поступает в экстрактор, куда вводят всю необходимую для реакции серную кислоту в количестве 780 кг, Время реакции 6 ч, 10Из экстрактора часть пульпы в качестве оборотной направляют во Флотореактор, другую часть в количестве 3840 кг смешивают с фильтратом (В,О 0,0247) от промывки фосфогипса в 15 количестве 1740 кг, соотношение РО и В О в смеси при этом повьшается с 13: 1 до 22; 1. Пульпу подают на фильтрацию, первый фильтрат возвра - щают во флотореактор. Сгущенную 20 пульпу промывают 1540 кг воды. Образующийся фильтрат направляют на смешение с пульпой, поступающей на фильтрацию, Удельный съем фосфогипса 850 кг/м ч, коэффициент разложения 977, коэффициент отмывки 98%.В табл. 2 приведены данные по влиянию массового соотношения промывного раствора к пульпе на показатели процесса (концентрация оборотной кис15,5% Р Оп) аПри добавлении промывного раствора менее 1,5 мас,ч. понижается производительность фильтрации вследствие вы-падения кремнефторидов щелочных ме таллов, снижается коэффициент отмывки и вследствии этого потери Р 0При добавлении промывного раствора более 2,0 мас.ч. снижается концентрация продукта. 40П р и м е р 3. 1 т фосфата с содержанием компонентов,%: Р О 26, СО 6,5; В О 1,0, нерастворимый остаток 16,4, подают во флотореактор, где смешивают с 3510 кг первого филь трата, содержащего 167. Р Ов, и 4880 кг обо ротной пульпы, в течение 1 мин,При этом отделяется 1240 кг пенного продукта, используемого в качестве продукционной Фосфорной кислоты, содержащей 217 50 Р Оп и 8,37 нерастворимого остатка. Пульпа из флотореактора поступает в экстрактор, куда вводят всю необходимую для реакции серную кислоту в .количестве 795 кг 937-ной Н 80 . Вре мя реакции 5 ч. 564Иэ экстрдтора часть пульпы посТу= пает обратно во флотореактор, а другую часть в количестве 3790 кг смешивают с 1995 кг фильтрата от промывки фосфогипса, при этом соотношение Р Оп и В 0 в смеси повьппается с 15: 1 до 25; 1. Пульпу подают на фильт. рацию, первьп Фильтрат возвращают во Флотореактор, сгущенную пульпу промывают 1610 кг воды. Образующийся Фильтрат направляют на смешение с пульпоц, поступающей на фильтрацию. Удельный съем Фосфогипса 900 кг/м ч, коэффициент разложения 977, коэффициент отмывки 997.Формула изобретения 1. Способ получения фосфорной кислоты из карбонатсодержащих фосфоритов, включающий смешение Фосфатного сырья с оборотной Фосфорной кислотой и оборотной пульпой с образованием пенного продукта и Фосфорнокислотной пульпы, отделение пенного продукта от пульпы с последующей его фильтрацией на продукционную фосфорную кислоту и твердый остаток, разложение фосфорнокислотной пульпы серной кислотой, кристаллизацию осадка сульфата кальция, возврат части пульпы последнего на смешение в качестве оборотной фосфорной кислоты, фильтрацию другой части пульпы осадка сульфата кальция и промывку осадка сульфата кальция, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности Фильтрации сульфата кальцйя и исключения инкрустации фильтрацион- ного оборудования кремнефторидами щелочных металлов, на смешение с сырьем в качестве оборотной Фосфорной кислоты подают фильтрат после отделения осадка сульфата кальция с концентрацией Р Оь, равной 15-167, а перед фильтрацией сульфата кальция пульпу смешивают с промывнЫм раствором осадка сульфата кальция в соотношении 1,5-2,0 мас.ч, раствора на 1 мас,ч. Фосфатного сырья.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с .я тем, что промывной раствор смешивают с пульпой до получения в жидкой фазе пульпы массового соотношения Р О Я О, (где В - натрий иякалий), равного (20-25): 1.,КоличествоРО в оборот 1 ной фосфорнойкислоте,7 выпавшегоосадка,кг/тфосфорита 900 16,0 900 14 18,5 900 99 20,5 850 98 21,0 400 96 17 21,5 300 18 22,0 Таблица 2 Количество Удельный КоэфФициентсъем, отмывки 7,йокг/м ч выпавшегоосадка,кг/тфосфата 10 350 93 22 0,5 400 15 22 17 1,0 0,5 500 96 21,5 20 1,5 800 98 23 900 98 900 25 2,0 99 20,5 27 2,35 0 950 99 18 Составитель С. ЛотховаТехред Л.Сердюкова Редактор Н. Гунько Корректор Т, Колб Заказ 7767/20 Тираж 477 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 СоотношениР О/Р,.Ов жидкойфазепульпы Количество промывного раствора, мас.ч. на 1 мас.ч. фосфата КонцентрацияпродукционнойкислотыР О Концентрацияпродукционнойкислоты, % Р 05