Способ получения фосфорной кислоты

ВЫ 2 Ж СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИЗОБРЕ НИ ТЕЛЬСТВ Р 32 А. За КиприКун Э.-Р. с и М 8) цев,.нов,на, Н,Ф.ХриПятраусК. Чистяков 2,видетельство СС 1 В 25/22, 1977 и ч а ю- брабатыфильтруемо- аавным 0;5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ ВТОРСИОМУ СВ(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий разложениефоссырья смесью серной и фосфорнойкислот, кристаллизацию сульфата кальция, обработку реакционной пульпывоздухом с последующим разделениемее на два потока, один из которыхвозвращают на стадии разложения икристаллизации, а другой - на фильтрацию с отделением осадка сульфатакальция, о т л и ч а ю щ и й с я тем,ч о, с целью повышения производительн сти процесса путем улучшения условий фильтрации, объемное соотношение реакционной пульны с воздухом поддерживают равным 1:1,5-15, при этом плотность потока, возвращаемого на стадии разложения и кристаллизации, поддерживают от 0,4 до 1,5 г/смЗ.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что обработку пульпы воздухом ведут в присутотвии серной кислоты или монокальцийфосфата, при этомвесовое соотношение высаливающего агента к растворенному сульфату кальция в растворе фосфорной кислоты поддерживают равным 0,5- 2,51.3. Способ по п. 1, о т л щ и й с я тем, что пульпу о вают воздухом 0,5-15 мин.4; Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что объемное соотндшение рециркулируемого и го потоков поддерживают р 3,0:1, 1038280Изобретение относится к способуполучения кислоты, которая можетбыть использована в производствеминеральных удобрений.Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий сернокислотное разложение фосфатного сырья споследующим отделением осадка и выдерживанием кислоты 1-2 сут при 2050 С, При этом кислоту или продувают воздухом, или перемешивают для 10снятия пересыщения. Далее отделяютосадок примесей и добавляют в кислоте 0,5-5 93-ный вес Н ЯО 4 дляповторного выделения примесей 13.Недостатком данного способа является длительность процесса, связанная с выдержкой кислоты для снятияпересыщения,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения фосфорнойкислоты, включающий разложение фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот, кристаллизацию сульфата кальция, обработкупульпы воздухом с последующим Разделением ее на два потока, один изкоторых в количестве 80-90 возвращают на стадию разложения и кристаллизации, а другой - на фильтрацию сотделением осадка сульфата кальция.Предварительно перед фильтрациейпульпу выдерживают при 65-90 С втечение 2-4 ч 123При этом пульпу обрабатывают поздухом при соотношении пульпы и воздуха равном 1:60-170. 35Плотность потока, возвращаемогона стадии разложения и кристаллизации, составляет 1,6 г/см,Недостатком известного способаявляется неполное снятие пересыщения,40что приводит к забивке оборудованияфильтра и снижению производительностипроцесса эа счет ухудшения условийфильтрации,Цель изобретения - повышение про. 45иэводительности процесса эа счетулучшения условий фильтрации. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения Фосфорной кислоты, включающего разложение фоссырья кальция и обработкуреакционной пульпы воздухом, с последующим разделением ее на два потока,один иэ которых возвращают на стадии разложения и кристаллизации, а 55другой - на фильтрацию с отделениемосадка сульфата кальция, при этомобъемное соотношение реакционнойпульпы с воздухом поддерживают равным 1:1,5-15, а плотность потока, 60возвращаемого на стадии разложенияи кристаллизации, поддерживают от0,4 до 1,5 г/см,Обработку пульпы воздухом ведут,в присутствии сеРной кислоты или 65 монокальцийфосфата при весовом соотношении высаливающего агента к растворенному сульфату кальция в растворе Фосфорной кислоты поддерживают равным 0,5-2,5:1.При этом пульпу обрабатывают воздухом 0,5-15 мин, а объемное соотношение рециркулируемого и фильФруемого потоков поддерживают равным 0,5-3,0:1.П р и и е р 1, В реактор загружают 2600 кг рециркулируемой пульпы и 1000 кг апатитовогс концентрата, которые разлагают серной и оборотной фосфорной кислотами при 90 С, В результате разложения получают 7800 кг (4,67 м) суспензии полугидрата сульфата кальция, содержащей 2160 кг полугидрата сульфата кальция и 5640 кг фосфорной кислоты, концентрацией 45 РО.Фосфорная кислота содержит, мас.: НЯО 4, 0,5 и СаЯО 4 1,4. Суспенэию ,обрабатывают 7 нм воздуха при 90 С в течение 15 мин и 135 кг 93 мас. серной кислотой. При этом осаждается сульфат кальция и содержание его в кислоте снижается до 0,32 мас.После разделения газожидкостного потока на рециркулируемый с плотностью 0,68-1,5 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1000 см/г и фильтруемый с плотностью 1,5-1,8 г/смз и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 600 см/г получают 840 кг продукционной фосфорной кислоты, мас.: РО 45; НЯО 4 З.и 1501 кг полугидрата сульфата кальция.Производительность по фильтрации 1500 кг/м.ч СаЯС) в пересчете на сухой сульфат кальция.П р и м е р 2. Способ осуществляют согласно примеру 1. В результате разложения получают 19200 кг суспенэии дигидрата сульфата кальция, состоящей иэ 6400 кг СаЯО 2 НО и 12800 кг раствора экстракциоиной фосфорной кислоты, концентрацией 30 мас. РО, содержащей НЯО 4 концентрацией 2 мас. и 1,8 мас. СаЯО 4 . Полученную суспензию обрабатывают 0,5 мин 24 мз воздуха и 172 кг 75- ной Н 2 ЯО 4 . При этом происходит осаждение дигидрида сульфата кальция до остаточного содержания его в жидкой фазе 0,25 мас Полученный газо- жидкостный пенный поток разделяют на верхний, переменной плотности, изменяющийся от 1,5 г/смф до 0,44 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1800 см/г, нижний - плотностью 1,5-1,55 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата каль. ция 1200 см /г.Суспензию из верхнего слоя в количестве 14529 кг рециркулируют в зону разложения сырья, а пульпу изнижнего слоя в количестве 4843 кг выводят на Фильтрацию, при этом получают 1275 кг экстракционной ФосФорной уислоты, содержащей, вес. %: Р 05 30; НБО 4 3 и 1798 кг дигидрата сульфата кальция.Производительность по фильтрации 720 кг/м ч в пересчете на сухой сульфат кальцияП р и м е р 3. Способ осуществляют согласно примеру 1. В результате 10 разложения при 105 С в 5200 кг рециркулируемой пульпй 1000 кг апатитового концентрата получают 10400 кг суспензии, состоящей из 2880 кг полу-. гидрата сульфата кальция и 7520 кг 35 раствора экстракционной фосфорной кислоты, концентрацией 45 мас.Ъ по В 10, содержащей НБО 4, концентрацией 0,5 мас.% и 1,5 мас.Ъ СаБО 4.Полученную суспензию обрабатывают 12 нм воздуха в присутствии 328 кг суспензии, содержащей 139 кг Фосфата .кальция и 189 кг экстракционной фосфорной кислоты, При этом содержание полугидрата сульФата каль" 5 ций понижается в растворе до 0,4 вес.Ъ. После разделения газожидкостного потока на рециркулируемой плотностью от 0,6 до 1,5 г/см и3 удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 800 смф/г и фильтруемый плотностью 1,5-1,7 г/см 3 и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1200 см/г, получают 1128 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты и 1523 кг по лугидрата сульфата кальция.Произволительность по фильтрации 1300 кг/м.ч в пересчете на сухой СаБ 04П р и м е р 4. В реактор загружают 40 9600 кг рециркулируемой пульпы и 1000 кг фосфата Кара-Тау, содержащего РО 28 мас.Ъ, и используемого для разложения смеси 890 кг 93-но% серной кислоты и 2910 кг оборотной .Фосфорной кислоты. В результате разложения при 80 С получают 14400 кг суспензии дигидрата сульфата кальция (4800 кг СаБО 4 2 НО) и 9600 кг раст" вора экстракционной Фосфорной кислоты, концентрацией 21 мас,Ъ по РО содержащей НБО 4 концентрацией 3,5 мас.Ъ и 1,4 мас.Ъ СаБО 4 . Обработку полученной суспензии ведут 15 нм воздуха 4 мин. В результате обработ" ки, содержащие СаБО 4 в растворе эк-. стракционной фосфорной кислоты снимается до 0,3 мас.%. После разделения газожидкостного потока на рециркули" руемый с плотностью 0,52-1,5 г/смф и фильтруемый плотностью 1,51 г/смф получают 1245 кг продукционной фосфорной кислоты концентрацией 21% Р 10 и 1705 кг фосфогипса. Производительность по Фильтрации 600 кг/ ч по сухому сульфату кальция,.Зависимость влияния объемного соотношения пульпы и воздуха, высаливающих агентов, времени, плотности рециркулируемого потока и соотношения между рециркулируемым и фильтруемым потоками на степень снятия остаточного пересыщения и крупность кристаллов сульфата кальция при полу. чении фосфорной кислоты приведены в табл. 1; сравнительные данные известного и предлагаемого способов приведены в табл. 2. Применение предлагаемого способа позволяет повысить производительность процесса за счет улучшения условий фильтрации, повысить выход продукта, снизить содержание сульфата кальция до 0,25-0,35 мас%, что снижает инструкцию оборудования и коммуникаций, стабилизирует работу фильтровального оборудования.11 ях х 1 ЭЫ 1 Э 1 б аех н о о оО О О О О О о ч о о о (Ч Ле е 1 Ф 0 ф Ф Эд о хм э бнйа Ф. ИЭХОО аэф эдднх цц:оо Оха оома 1 1 ф й 1 м м м м м ЬФ Ь с о о о о о Л ос о о- Ф - Ф --- -4Оо а, О фЭХ ИОэх вхО хХ Охэх анЕаааноЭОХДИдхоцюнвТХОо сааре,леи) лФЮ лЧ(Ч оФ Ч ФФ м л чФФ Ч м с М 1 Х 3 ьайх аооеОо ОЪ %3 ФЮ с Ф Ю сч й о л л а Ф о а а м 1 г м О 1 й 1 МЖ 11аХОИ ИФэО,ОФ ЕдаоновОх ОФн х эОЦХЦ Оххн 6хххэЕ6 ОКБэххО х ХХоэднацОэоаОЕфхоянхоэфхОхаюф 6ОЮХДо о цэяэадно 3 на х ОД о э ам п 1 Э Х О Эб ХХОЦ 1 баххх Эвхо ДБОф ох 5 х1 1 11 1 с Ю л лж О жее е аоо О фено цое ОЕО оа 3 й с.мн аеи ц .о 1 3 е36 е 3н аж н 5 о ежВ ж э аф о ".Ге ж е жыод цэцежж ожоеж нжхаои 1 1 1 1 1 13 .1 . 11 1 1 1 1 1 11 1 1 1 ФЮ с с Ю Ю 3 о. Ю о л о о оо о ОЪ Ю о Ю СЧ 1 Ю Ю СЧ Ч ОЪ м с о 1 ОЪ СЧ оЭ 1 Ен мохжюсзознйхвжеен ааджееоееРГО з чэи1 1 1 1 1 1 1 1 1 111 3 11 1 1 1 1 1 1