Способ получения орто-окси-азокрасителей

13989 Класс 22 а ПЛТС БРТ: П И ОПИСАНИЕ ба получения орто-окси-азо-краситело расочнои промышленностисЬай), в г. Франкфурте н/М26 года (ваяв. свид.17ы В. Герцберг (ВЛЬеЬпзваЫ ЗсЬагГепЬегц),Е января 1920 г., по и. 2 -на основании ст. 4 Совегскомышленной собственчости. акц. о-во , Германия494). Действитель й изобО Ш еглЬегц) и татели ин-ц рфенберг (О т 2Tастя 6 германско О выдаче нат та опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года. К патенту ин-ной фирмы О. и, к . 6. ГагЬеп 1 пдцзФг 1 е АИ 1 епрезеНззаявленному 13 сентября 1 Приоритет по п, 1 предмета патента о 1920 г. и по п. 3 - от 22 сенйЫ 1921 гсоглашения об охране и Предлагаемый способ получения ортоокси-азо-красителей заключается в том, что 3: 4: б- трихлор - 2-диазо - 1 - оксибензол сочетают обычными методами с оксинафталин-сульфокислотами, или их продуктами замещения. - Возможно для получения такого же рода азокрасителей, в качестве диазо-компентенты применить, вместо 3: 4: б-трихлор-диазо-оксибензол, 3: 4: 5 - трихлор-диазо-оксибензол, Видоизменением же первых двух приемов преследующим задачу получения подобных же азокрасителей, является сочетачие с оксинафталин-сульфокислотами, или их продуктами замещения алкил-ди-хлор-диазо-оксибензола.Пример 1. - 21,3 ч. 3:4:б-трихлор-амино-оксибензола обычным образом дизотируются нитритом натра в присутствии соляной кислоты. Диазосоединение сочетается в растворе соды с 25 частями 1.оксинафталинсульфокислого натра, Красящее вещество обычным порядком обрабатывается дальше. Оно окрашивает шерсть в кислотной ванне в красно-коричневый цвет. При -последующем хроми рова ни и полученная в кислом растворе окраска получает красновато. синий оттенок. То же получается при окраске в присутствии хроматов щелочных металлов и сернокислого аммония.П р и м е р 2. - Диазосоединение, полученное из 21,3 ч. 3:4: б-трихлор - 2- амино-оксибензола, соединяется с 26 ч.8-хлорокси-нафталин-сульфокислоты в растворе соды. Краска окрашивает шерсть в кислотной ванне в цвет коринт". Полученный из нее хромовый лак, - синего цвета.П р и м е р 3. - Диазосоединение, полученное из 21,3 ч, 3: 4; б - трихлор - 2- амино-оксибензола, соединяется с 34,5 ч.1.бензоил-амино-оксинафталинсульфо.кислоты в растворе соды, Краситель окрашивает шерсть в кислотной ванне в тусклый фиолетовый цвет, Хромовый лак синего цвета,П р и м е р 4, Диазосоединение, приготовленное из 21,3 ч. 3: 4:б - трихлор-амино-оксибензола, сочетают с 35 ч. мононатриевой соли 1 - амино -8 - оксинафталин-4 дисульфокислоты в растворе соды. Краситель окрашивает шерсть в кислотной ванне в цвет коринт", При последующем хромировании появляется сине зеленая окраска.П р и м е р 5. - Посредством нитрирования полученного из диазосоединения 3;4:5 - трихлор-аминобензола посредством кипячения 3: 4; 5 трихлор- оксинобензола и последующего восстановления получают;3:4:5 - трихлор -2- амино-оксибензол; 21,3 этого соединения обычным порядком диазотируются азотистокислым натром в присутствии соляной кислоты, Диазосоединение соединяется - с 25 ч. 1-оксинафталин- сульфокислого натра в растворе соды. Красящее вещество высаливается и обрабатывается дальше обычным путем, Оно окрашивает шерсть из кислотной ванны в краснокоричневый цвет, Хромовый лак красновато-синего цвета,.П р и м е р б. - Диазосоединение, полученное из 21,3 частей 3:4:5- трихлор-амино.оксибензола соединяется с 28,1 ч. 1-ацетил-амино-оксинафталин-сульфокислоты в растворе соды. Краситель окрашивает шерсть из кислотной ванны в цвет коринт", Его хромовый лак - синего цвета,Пример 7. - 247 ч, 3:4:5:б-тетра- хлор-амино-оксибензола оброчным образом диазотируются азотистокислым натром в присутствии соляной кислоты. Диазосоединение сочетается в. растворе соды с 25 ч. 2-оксинафталин-б-сульфокислоты (натриевая соль). Краситель в дальнейшем обрабатывается обычным способом и дает на шерсти хромовые лаки фиолетового цвета,П р и м е р 8, - Диазосоединение, полученное из 24,7 ч. 3;4:5: б - тетрахлор- амино-оксибензола, соединяется в растворе соды с 2 б ч. 8-хлор-оксинафталин-сульфокислоты, Краситель изолируется обычным способом и дает с мета- хромовой протравой синие прочные тона,Пример 9. - 24,7 ч, 3:4:5:б-тетра- хлор-амино-оксибензола диазотируются обычным порядком. Диазосоединение соединяется в растворе соды с 34,5 ч. 1-бензоил-а мино -8- окси нафталин.4-сульфокислоты; обработанный известным способом краситель окрашивает шерсть в кислотной ванне в красно-фиолетовый цве Хромовый лак - синего цвета. П р и м е р ф 10. - 19,2 ч. 3,5-дихлор- метил-амино-оксибензола обычным способом диазотируются азотисто-кислым натром в присутствии соляной кислоты. Диазосоединение сочетается в растворе содыс,28,1 ч. 1-ацетил-амино-оксинафталин-сульфокислоты. Красительдальше обрабатывается обычным способоми дает на шерсти с помощью хромовых протрав красновато. синие тона,П р и м е р 11, - Диазосоединение, полученное из .22,7 ч. 3;5: б-трихлор-метил-амино-оксибензола, соединяется в растворе соды с 23,1 ч, 1-ацетил-ами- но -8- оксинафталин -4 - сульфокислоты, Красящее вещество, выделенное и дальше обработанное обычным порядком,дает с хромовыми протравами на шерстикрасновато-синие тона.П р и м е р 12. -Раствор диазосоединения, приготовленный известным порядком из 18,9 ч, 2-амино 1-оксибензол-сульфокислоты, соединяется с раствором 21,3 частей 5,8. дихлор-оксинафталина, содержащим избыточную натронную щелочь. По окончании реакции еще имеющийся в наличии гдрат окиси натра связывается посредством прибавления двууглекислого натра, после- чего красящее вещество выделяется из горячего рас-твора, В сухом виде оно представляет собой темный порошок со слабым бронзовым блеском, окрашивающий водный раствор. в красно-фиолетовый цвет.Шерсть окрашивается в кислотной ваннев красный цвет бордо, который при последующем хромировании получает красновато-синий оттенок, достижимый и при работе по однованному методу.П р и м е р 13. - Если в предыдущем примере заменить 2- амино -1 - оксибен. зол.4-сульфокислоту 22,3 частями 4-хлор-а мино -1 - оксибензол-б-сульфокислоты, то получается красящее вещество,окрашивающее шерсть в кислотной ванне в цвет бордо синеватого оттенка, Хромовый лак - синего цвета,П р и м е р 14, - Обычным образом полученное диазосоединениеиз 23,4 частей б-нитро-амино-оксибензол.4- сульфокислоты сочетается в слабом растворе едкой щелочи, с 21,3 частями 5 - 8-дихлор.1 оксинафталина, Получается красящее вещество, окрашивающее шерсть в кислотной ванне в красновато-синий цвет, При последующем хромированинцвет переходит в черный. При окращивании с одновременным образованием хромового лака тоже получается черный цвет.Предмет па тента.1, Способ получения орто-окси-азокрасителей, отличающийся тем, что 3: 4: б трихлор-диазо-оксибензол сочетают обычными способами с оксинафталин-сульфокислотами или их продуктами замещения. 2. Видоизменение означенного в и. 1 способа, отличающееся тем, что в качестве диазокомпоненты, вместо 3: 4: 6- трихлор-диазо-оксибензола, применяют 3:4:5-трихлор-диазо-оксибензол.3. Видоизменение означенного в и. 1 способа, отличающееся тем, что в качестве диазокомпоненты применяют, вместо упомянутых в и. и. 1 и 2 веществ, алкилдихлор-диазо-оксибензол.