Способ идентификации физостигмина салицилата

(5 р 4 СО ЗОБРЕ ТЕЛЬСТ 8 НИ ФИЗОСТИГМИл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ С 8(56) Кулешова М,И. и др. Практическое руководство по анализу лекарственных смесей, содержащих ядовитыевещества, М.: Медицина, 1965, с.108.Вестфаль.Н.И., Дементьева Н.Н.,Кулешова М.И. Новые цветные реакциина некоторые фармацевтические препараты. - Фармация, 1970, У 3, с.75.Кулешова М.И. и др. Пособие по ка.чественному анализу лекарств, М;:Медицина, 1980, с,176,Государственная фармакопея СССР.Х.изд. М,: Медицина, 968, с.538.(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИНА САЛИЦИЛАТА(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа идентификации физогистигмина салицилацетата (ФС), и может быть использованов аптечных анализа. Цель изобретения - повышение чувствительности определения, упрощение способа и сокращение его длительности. Идентификацию ФС ведут обработкой пробы цветореагентом (ЦР 1 с последующей фиксацией окраски полученного раствора. Вкачестве ЦР используют БИО в средеНЯО . Перед фиксацией в раствор добавляют ИаОН (появляется фиолетовое сокрашивание). Определению не мешаютприсутствие ЮаС 1, КВО, пилокарпин,метабисульфит натрия, так как они недают окрашенных продуктов. Время ана- Слиза 2-3 мин (против 23-24 мин), чувствительность в 20 раз выше, причемрасход реагентов в 2 раза меньше известного, 1 таб0,5 мин 0,25 мин Прибавление 1,0 млраствора аммиака 0,5 мин 0,5 мин 20 мин Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а именно к способу качественного определения физостигмина салицилата (сложного эфира метилкарбаминовой кислоты и спирта эзоролина), используемому для контроля качества продукции, изготавливаемой в аптеках.Целью изобретения является повышение чувствительности определения, упрощение способа и сокращение его длительности.Возможность применения предлагаемого способа для обнаружения физостигмина салицилата иллюстрируется на ниже приведенных растворах глазных капель:Пропись 1, Раствора фиэостигмина салицилата 0,257-10,0; кислоты борной 0,2.Пропись 2. Раствора фиэостигмина салицилата 025-10,0; натрия хлорида 0,9.Пропись 3. Раствора фиэостигмина салицилата 0,25 -0,0; пилокарпина 0,1; натрия хлорида 0,064.Пропись 4, Раствора физостигмина салицилата 0,257-0,0; пилокарпина 0,1; кислоты борной 0,2.Пропись 5, Раствора фиэостигмина салицилата 0,253-10,0; кислоты никотиновой 0,003; натрия метабисульфита 0,003.П р и м е р. К 1-2 каплям исследуемого раствора (по прописи 1,2,3,4 или 5) прибавляют по 2-3 капли 0,1 н. раствора кислоты азотной и О, мол. раствора натрия нитрита и через 1 мин Определение по известному способу Отмеривание 2 мл (0253)исследуемого растворапрепарата Выпаривание на водянойбане досуха приливают каплю раствора натра едкого. В результате появляется фиолетовое окрашивание,Натрия хлорид, кислота борная,пилокарпин, натрия метабисульфит,кислота никотиновая не дают окрашенных продуктов в условиях идентификации физостигмина салицилата.О Сравнительные результаты хронометрического анализа реакций идентификации физостигмина салицилата по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.5 Чувствительность предлагаемогоспособа в 20 раз выше чувствительности известного способа. Для анализа предлагаемым способом достаточно0,25 мг препарата, а известным - 5 мг.20 Таким образом; предлагаемый способ является более чувствительным,простым и быстрым, чем известный. Формула и э о б р е т е н и я25 Способ идентификации фиэостигминасалицилата путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышениячувствительности определения, упрощения способа и сокращения его длительности, в качестве цветореагента 35 используют раствор нитрита натрия,обработку им проводят в среде азотной кислоты и перед фиксированиемокраски прибавляют к анализируемойпробе раствор едкого натра. Определение по предлагаемому способу Стадии осуществления Время,мин 1Отмеривание 2 капель (или 0,1 мл) исследуемого раствора пре- парата Прибавление 2-3 ка пель 0,1 н.раствора азотной .кислоты и 2-3 капель О, мол. раствора натрия нитрита1385045 Продолжение таблицы Определение по иэвестному способу Определение по предлагаемому способу Стадии осуществлени Стадии осуществления я,мя ион" ыдержив аниеой массы м Подкисление этого раствора уксусной кислотой 0,25 ми рибавление 1 каплиасФвора натра едкого 0 н тог мин г едактор М.Банд Тираж 847 ВНИИПИ Государствен по делам иэобрет 113035, Москва, Жаэ 1408 П исноСР го комитета ий и открыт аушская наб. Проиэводственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4 Растворение остатка вспирте при потираниистекл. палочкой;24 мин Выдерживание реакци,15 онной массы ставитель ЛРусановахред Л.Сердюкова Корректор М,Пожо