Способ количественного определения анилина

СОЮЗ СОВЕТСКСОЦИАЛИСТ ИЧРЕСПУБЛИН 9) 01) 046.Подгай-,рмашова,ова еделение микких аминов гигиена,еские укаопределениеВНИИТБХП,ий,СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) Андреешева Н.Г. Опрроконцентрации ароматичев воздухе. - Санитария и1969, У 6, с.99,.Буковский М.И. Методичзания на фотометрическоеанилина в воздухе. Из-воСвердловск, 1985.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения анилина в водных растворах. Дляповышения точности анализа при обработке пробы и-диметиламинобензальдегидом и последующего фотометрирования используют другое стандартноевещество - и-диметиламинобензилиденанилин, по которому строят градуировочный график. Способ позволяет количественно определять анилин с погрешностью 1 6,23 против + 8,77 визвестном случае. 3 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп".ределения анилина в водньм растворах.Целью изобретения является повышение точности определения,П р и м е р 1. Проводят построение градуировочной характеристики поспособу-прототипу. Для этого техни."ческий анилин марки "ч" перегоняют 10при 184,5 С при атмосферном давлении,В мерную колбу на 50 мл вносят 20 млледяной уксусной кислоты, взвешивают,вносят 0,07 мл свежеперегнанного акилина, снова взвешивают с точностьюдо 0,0002 г и доводят до метки дистиллированной водой. По разностивзвешиваний находят массу внесенногоанилина и рассчитывают концентрациюполученного исходного раствора. Последовательным разбавлением готовятрабочий раствор, содержащий 5 мкганилина в 1 мл.В пробирках с пришлифованнымипробками готовят холостую пробу, содержащую 2,5 мл 10 .-ного растворауксусной кислоты и О, 5 мл раствораиндикатора - и-диметиламинобензальдегида, и.градуировочные растворы,состав которых представлен в табл.1.Пробы выдерживают в течение 5 мини фотометрируют на спектрофотометреСФ=26 при 1,=438 нм в кювете с1 = 1 см. При этом измеряют величинупропускания Т градуировочных растворов и холостой пробы, а затем поформуле Р = 1 дТ находят их оптичес-кую плотность (В и Р ,), а затембв прВсе описанные операции повторяют 40трижды в течение трех рабочих дней.Результаты наблюдения оптическойплотности градуировочных растворов(у) представлены в табл.2,Полученные данные обрабатывают 45но методу наименьших квадратов.Значение границы случайной погрешности результата измерения концентрации пробы для градуировочногораствора 3 Е, = +8,750Параллельно в течение тех же рабочих дней проводят построение градуировочной характеристики но предлагаемому способу.Навеску и"диметиламинобензилиденанилина (и-ДМБА) вносят во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 ил,содержащую 20 мл ледяной уксуснойкислоты, снова взвешивают с точностью до 0,0002 г и доводят до метки дистиллированной водой. По разности взвешиваний находят массу внесенного п-ДМБА, а затем рассчитывают объем исходного раствора, необходимый для получения в мерной колбе вместимостью 50 мл рабочего раствора, содержащего 12,043 мкг/мл п-ДМБА, Это соответствует 5,0 мкг/мл акилина. Далее готовят градуировочные растворы, вносят компоненты в порядке и количествах, соответствующих табл.1. Пробы обрабатывают, фотометрируют и вычисляют значение бв пр так же, как описано для способа-прототипа.Все описанные процедуры. повторяют шесть раз в течение того же времени (3 рабочих дня), которое пошло на построение трех градуировочных характеристик по способу-прототипу, так как продолжительность эксперимента по построению градуировочной характе" ристики новым способом значительно меньше.Полученные результаты наблюдений оптической плотности градуировочных растворов представлены в табл.3.По. полученным данным, как и в случае способа-прототипа, вычисляют параметры градуировочной характерис. тики и некоторые метрологические характеристики.Максимальное отклонение от среднего составляет в этом случае 0,84%.Для сравнительной оценки точности измерения обоими способами вычисляютслучайную составляющую погрешности измерения концентрации анилина в пробе.Значение границы случайной погрешности концентрации анилина в пробе с =6,2 . После предварительной оценки метрологических характеристик., проводят определение паров анилина, Для этого через поглотительный раствор просасывают анализируемый воздух со скоростью 1,0 л/мин в течение 15 мин. К полученной пробе добавляют 0,5 мл раствора и-диметиламинобензальдегида и после выдержки в течение 5 мин фотометрируют и вычисляют значение бВ,.Пользуясь уравнением градуировочной характеристики, находят содержание анилина в пробе при бВпр =0,200,385046 1 О 15 Таблица 1 Номер раствораТТ (1 Состав раствора 1 2 3 4 5 6 Рабочий раствор,содержащий 5 мкг/мл,мл Оэ .Оэ 2 Оэ 4 Оеб Оэ 8 1 ъО 107-ная уксуснаякислота, мл 2 в 4 2 фЗ 2 в . 1 е 9 1 ь 7 1 в 5 Раствор п-диметиламинобензальдегида,В каждую пробу по 0,5 мл Содержание аналина,в пробе, мкг 0,5 1,0 2,0 3,04,0 5,0 Таблица 2 Серия,В Содержание анилина в пробе, мкг Оф 5 Х 1 фО Х 2 фО Х 4 Х =4,0 Х=5, О 0,0490 0,0940 О, 1850 0,2810 .0,3850 0,4750 2 Оэ 0463 Ов 0975 Оф 959 Оэ 2554 Ое 3712 Оэ 4726. 3 0,0450 0,1030 0,1953 0,2986 0,4055 0,5137 В случае способа-прототипа:0 200С -." -- = 2 075 Мкг/пр,0,09638 фВ случае предлагаемого способа:.0 200С = -2 в в - = 1 82 мкг/пр.0,11043По сравнению с прототипом данный способ позволяет повысить точность измерений: случайная составляющая результата измерения концентрации пробы, вклад которой в суммарную погрешность аналитических методик значительно превышает вклад других составляющих, равна для предлагаемого способа +6,23 по сравнению с +8,77 для известного способа. формула изобретения Способ количественного определения анилина путем обработки пробыанализируемого вещества а-диметиламинобензальдегидом с последующим фотометрированием полученного раствораи определением количества анилина поградуировочному графику, построенному по стандартному веществу, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности определения,в качестве стандартного вещества используют и-диметиламинобензилиденанилин,1385046Таблица 3 С Содержание анилина в пробе, мкг ерия,0,5 Х 1,0 Хз=2,0 Х 3,0 Х 4,0 Х=5,0 1 0,0540 О, 1 120 О, 2280 О, 3301 0,4499 0,5500 2 0,0538 0,1101 0,2199 .0,3349 0,4401 0,5602 3 0,0531 0,1100 0,2270 0,3323 0,4338 0,5541 4 0,0529 0,1108 0,278 0,3230 0,4513 0,5480 5 0,0538 0,1119 0,2260 0,3305 0,4401 0,5551 6 0,0522 0,1101 0,2209 0,3282 0,4369 0,5479Составитель С.ХованскаяРедактор М.Бандура Техред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши Заказ 1408/42 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ .Государственного .комйтета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4